邀好友领红包

北方伟业计量集团有限公司

  • 标准物质/标准样品生产认可证书
  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位

盐酸双氧水混合溶液制备氯铂酸的新工艺

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 979 2020-10-20
【摘要】本设计了新型的制备氯铂酸的工艺路线 , 即用先溶解再还原的方式将海绵铂转化成活性较 高的铂 粉 , 这种高活性铂粉可溶于盐酸双氧水中 ,即可制备得到不含硝酸根离子的氯铂酸 。由该 工艺线合成 效 率高 、污 染低 ,适于用作大批量的氯铂酸生产 。
  • 0 引言

    铂作为一种重要的铂族金属 ,具有良的物理和化学性能,而被广泛应用于汽车工业 、电子工业 、石油化工、燃料电池行业 、医药领域 、航空航天领域 、首饰行业 、烟草行业等领域。在医药化工领域中 ,铂通常的应用方式是以铂基化合物为出发点进行进一步转化 ,进而获得含铂的有效成分 。氯铂酸是最重要的铂基化合物之~ , 其应用十分广泛 ,可用于制备含铂催化剂、铂镀层以及其他含铂化合物,还可以在分析化学中用于检验钾离子、铵离子。

    传统的氯铂酸合成方法为 ,首先 由用王水将铂完全溶解,过程会产生大量的氮氧化物 ,为了保证溶解的效率 ,通常加入明显过量的王水 loJ。然后向溶解了铂的溶液中分批次加入盐酸进行赶硝的操作,将过量的王水中的硝酸根除去 。传统的方法 中所用的赶硝 操作存在明显的不足 ,首先赶硝操作相对来说比较耗时 ,其次赶硝操 作又会再次产生大气污染物氮氧化物 ,再者硝酸根是否除尽会对产品质量造成直接的影响 。

    传统方法使用赶硝操作是为了将体系中多余的硝酸根除去 ,以保证氯铂酸产品的质量 。如果通过合成工艺上的改进来彻底排除硝酸根在氯铂酸溶液中的存在 ,即可避免赶硝操作带来的负面影响。事实上 ,王水在传统的氯铂酸合成方法中主要有两方面的作用 ,一方面硝酸作为氧化剂 , 另一方面盐酸提供氯离子与铂发生配位 ,二者共同作用使铂氧化成氯铂酸 。从氯铂酸的化学组成上来说 ,后者的作用必不可少 ,那么前者的作用是否可以通过别的氧化剂来实现替代呢 。事实上 , 双氧水替代硝酸作为氧化剂用于合成在金属钯合成氯化钯的反应中已经有所体现。双氧水作为氧化剂时 ,其被还原后的生成物是水,过量的双氧水还可以直接通过加热挥发的方式除去 ,是一种很实用的氧化剂 。

    从理论上来说 ,使用盐酸加双氧水的组合溶解铂是可行的。从基础反应的电极电势数据库中可以查到以下三个电极反应的标准电极电势 : PtC142-+2e=Pt+4C1一, 。=O. 73V (1) PtC162-+2e=PtC142-+2C1。, 。= O.68V (2) 2H +H2O2+2e=2H2O, o_1. 76V (3) 由电极 反应(1)~(3)可以变换出铂在盐酸和双 氧水存在的条件下发生溶解生成氯铂酸的反应方程式,如(4)所示 : Pt+2H2O2+4H +6C1’=PtC162"+4H2O (4)

    那么反应(4)的标准吉布斯自由能即可由反应(1)~(3的标准电极电势以及各自的转移电子数计算得到 ,结果发现△G<0。由此说明理论上铂在盐酸和双氧水存在的条件下被溶解 生成氯铂酸的反应 是可以白发发生的 。而实验发现 ,普通的金属铂块或者海绵铂很难直接被盐酸和双氧水的混合溶液溶解 ,可能的原因是这两种形态的铂金属的比表面太小导致其反应活性不够。

    本文工作通过对海绵铂先溶解再还原的方式解决了海绵铂活性不够的问题 ,通过这一处理方式将海绵铂转化成了高活性的铂粉 ,该活性铂粉即可被盐酸双氧水的混合物直接溶解 。具体方式为:首先利用常规的王水溶解法将海绵铂溶解成氯铂酸 ,然后调节氯铂酸溶液至碱性 ,随后加入 水合肼将氯铂酸还原成大比表面积的黑色活性铂粉 ,通过过滤洗涤的方式对活性铂粉进行除杂的处理 ,最后干净的活性铂粉被含有盐酸和双氧水 的溶液快速溶解 ,通过加热的方式除去过量的双氧水之后 ,即可获得不含硝酸根的氯铂酸溶液 。 本文所采用的盐酸双氧水溶解的方式制备氯铂酸的工艺能够降低氮氧化物的排放量 ,并且可以排除硝酸根的存在 ,相对于传统方法制备氯铂酸的工艺来说 ,效率和质量均得到了明显提高 。

下载文档到电脑,使用更方便

300 积分

下载论文
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如13803766220,010-58103678

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听

请设置您的密码:
分享到微信