硒是人体和其他生物体不可缺的微量元素,同.时,过量的硒也会给环境造成污染，对人体造成危害,引起多种病症-。许多发达国家对硒的毒性及环境效应十分重视，也相应性地制定了法规和环境标准,其中,美国对硒的管理最为严格。美国、日本和前苏联等国都规定饮用水中硒浓度不得超过0.01 m/I。我国GB 8978-1996《污水综合排放标准》中硒的最高允许排放浓度为0.1 mg/L(- -级标准) ,GB 5749- 2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838- 2002 《地表水环境质量标准》CB148481993《地 下水质量标准》的限值为0.01 mg/L( I类)。对于硒的分析监测,我国已颁布有GB/T 8538- -2008 《饮用天然矿泉水检验方法》中的原子荧光法、GB/T 5750.6- -2006《生 活饮用水标准检验方法金属指标》中的电感耦合等离子质谱法及GB/T 15505--1995《水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法》在实施对水中硒的污染监测分析中,作为检测标准的水质硒分析校准用溶液标准物质,目前国内已有提供但渠道较少,尤其是环境监测系统此前还没有该种标准物质的提供。本研究介绍了水质硒溶液标准物质的制备技术,所研制的水中硒分析校准用标准物质,作为分析监测的工作标准,可为水和废水中硒的污染监测提供技术支持。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

AFS- 9560型原子荧光光谱仪(北京海光仪器有限公司),AE240型电子天平(瑞士Mettler- -Toledo 公司),10 L玻璃量器( 德国Brand公司),液体样品安瓿自动灌封机(日本涉谷株式会社)。所用器皿、仪器设备全部经国家计量部门检定合格。二氧化硒(纯度为9.99%9 ,美国ACROS公司);高纯去离子水，电导率为0.055 μS/cm(25 C)。

1.2标准物质的制备

根据国家标准 分析方法的需求以及地表水、地下水和含硒废水的实际情况，同时,参考国际同类标准物质浓度水平，以100 mg/L作为硒溶液校准标准物质的配制浓度,配制体积为20 L。在( 20+1) C的超净工作间内,准确称量二氧化硒1.4195g于100 ml烧杯中,加入少量0.12 mol/L盐酸，搅拌使其完全溶解后,移入预先加有适量纯水的10 L容量瓶中,以高纯去离子水定容至刻度并混匀;以相同方式配制硒溶液标准物质2份共20L,将2份样品移至聚乙烯分装容器中,充分混合均匀;使用样品自动灌封设备,以每瓶20ml的灌装量，灌封于20ml安瓿中,并在灌装的前、中、后期三个阶段,以随机方式抽取样品10瓶,用于均匀性检验。共配制样品约900瓶。当日对样品进行高温高压灭菌处理,灭菌后的样品入库室温避光保存。

1.3 测量方法

采用GB/T 5750.6- -2006 《生活饮用水标准检验方法金属指标》中的原子荧光法测定样品中的硒浓度。方法的检出限为0.4 μg/L，回收率为6.0%~102.0% , RSD为0.3%~3.6%。