1 前言

在微电子、光电子器件生产过程中 , 从芯片的生长到最后器件的封装 , 其外延、成膜、掺杂、蚀刻、清洗等工序都离不开电子气体。而电子气体的质量在很大程度上决定了半导体器件性能的好坏 ,因此对所用电子气体的质量进行控制显得尤为重要。为了分析含氟系列电子气体 , 需使用氦中四氟甲烷、氧化亚氮、六氟化硫、六氟乙烷、八氟丙烷、一氧化碳、二氧化碳混合气体标准物质 , 为此研制了此标准物质。本课题研制了铝合金瓶贮装的氦中四氟化碳、氧化亚氮和六氟化硫混合气体标准物质 (以下简写为 CF4、N2O、SF6/ He) , 各组分物质的量分数范围为 1001000 (μmol/ mol) , 并对气体标准物质的稳定性和均匀性进行了考察。

2 气体标准物质的制备

2.1.1 试剂

高纯氦 , 9919996 % , 成都天然气化工总厂 ;高纯氧化亚氮 , 99199 % , 光明化工研究设计院 ;高纯四氟化碳 , 99193 % , 中核红华特种气体股份有限公司 ; 高纯六氟化硫 , 99199 % , 中核红华特种气体股份有限公司。

2.1.2 仪器与设备

TG320 型精密标准天平 , 20 kg/ 10 mg , 上海第二天平仪器厂 ; 重量法配气设备 , 国家标准物质研究中心 ; 静态容积法配气设备 , 成都天然气化工厂 ; 气瓶预处理设备 , 成都天然气化工总厂 ;USI21A 型微量水分仪 , 成都仪器厂 ; GC7890F 型气相色谱仪 , 上海天美科学仪器有限公司 ; FD202型氦放电气相分析仪 , 成都天然气化工总厂 ;NS04 型气相色谱仪 , 成都天然气化工总厂 ;1490T 型气相色谱仪 , 安捷伦科技上海分析仪器有限公司。

2.1.3 方法原理

采用重量法制备 CF4 、N2 O、SF6/ He 气体标准物质。重量法又叫质量比法 , 它是以经典的称量方法为基础 , 以国际单位制“质量”为基准的绝对法 , 是国际上公认的标准方法。用精密标准天平分别称量充入气瓶中的组分气和稀释气的质量 , 然后根据它们的质量确定气体标准物质组分物质的量分数。气体标准物质组分物质的量分数定义为组分气的物质的量与混合气总的物质的量之比。即 :Xi = ni/ n式中 , Xi为组分 i 的物质的量分数 ; ni为组分 i 的物质的量 ; n 为混合气体总的物质的量。

2.1.4 气体标准物质的制备

CF4、N2O、SF6/ He 气体标准物质是采用称量法 , 按逐次稀释配制而成的 (在前述物质的量分数范围内 , 按二次稀释进行配制) 。称量天平为国产TG320 型精密标准天平 (最大称量 20 kg、最小分度值 10 mg) , 配气称量一律采用替代法 , 它不仅可以消除天平的不等臂性误差 , 而且还可以减少浮力以及钢瓶吸附水对称量的影响。