硫化物标准溶液是进行水中 ———硫化物分析的的基准溶液 ,由于其溶液具有不稳定性 ,尤其是稀释后的溶液更为突出 ,这直接影响分析结果的准确性 ,为解决这一问题 ,多年来 ,我们一直致力于研制稳定的硫化物溶液标准物。我们的研究成果已被国家技术监督局批准为国家一级标准物质。应用至今 ,已具备标准物质的高度均匀性 ,良好稳定性和量值准确性 ,已成为中华人民共和国计量法中依法管理的计量标准。在此基础上 ,我们又进行了稀释后硫化物标准溶液稳定性的实验研究。

1 稀释溶液的配制方法

按《水和废水监测分析方法》配制下述溶液 :

1. 1 纯水(A)要求水电阻在 1 兆区姆以上。

1. 2 乙酸 —乙酸钠缓冲溶液(B)将 50mL 1mol/ LNaAc 与 12411mL 1mol/L HAc 混合 ,加纯水稀释至 500mL ,即 p H4. 5 的缓冲溶液。

1. 3 乙酸锌 —乙酸钠溶液(C)称取 50g 乙酸锌〔Zn (CH3 COO) 2 ·2 H2 0〕和12. 5g 乙酸钠〔CH3 COONa ·3 H2 O〕溶于水中 ,用纯水稀释至 1000mL ,若溶液浑浊需过滤。

1. 4 0. 2 %乙酸锌 —乙酸钠溶液(D)吸取(C) 溶液 2mL ,稀释至 1000mL 。

2 实验方法

由同一操作人员在相同的试验室 ,使用同一仪器、同一分析方法(即亚甲基兰色法) 、相同的纯水、试剂等分析条件不变的情况下 ,取 2003 年 8 月生产的同浓度的硫化物溶液标准物质,分别用上述4 种稀释溶液稀释成 5mg/ mL 标准溶液 ,做工作曲线 ,观察工作曲线上各点实验结果 ,判断稳定性的变化趋势。实验温度 20 ℃～22 ℃。

3 实验结果

实验结果见表 1。