1 前 言

气体标准物质作为气体检测的计量标准广泛应用于大型乙烯企业、石油化工、电子、冶金、医疗卫生、环境监测、科学研究等领域 , 为了更好地推广气体标准物质应用 , 满足国内用户的需求 , 我公司于 2003年 4月开始自主研制氦中氙、六氟化硫等多种气体标准物质。本报告提出的是氦中氙、六氟化硫组分含量为Xe: 1 ×10- 2 mol/mol、SF6: 1 ×10- 2 mol/mol气体标准物质的配制和定值等工作。

2 气体标准物质的制备

2.1.1 配气设备 :美国 VOLAND HCE100GH精密电子天平 (感量10 mg)。最大称量 100 kg, 感量 10 mg, 机码 0～10 g, 二级砝码 1～500 g。

2.1.2 包装容器及其处理11包装容器。采用 8 L铝合金气瓶。

2.1.3 原料气分析组分气氙气选用武钢氧气公司生产的高纯氙 ,纯度为 991999% , 组分气六氟化硫选用光明化工研究设计院生产的高纯六氟化硫 , 纯度为 99197
% , 稀释气氦气选用武钢氧气公司生产的高纯氦 ,21气瓶预处理。

(1) 按照 《压力容器安全监察规程 》和 《气瓶安全监察规程 》选取在使用期限内的合格气瓶。

(2) 气瓶加热干燥抽真空 : 气瓶加热温度为 80 ℃, 抽真空时间 2 h后 , 用 USI21B微量水分析仪测定水分含量达到要求值 (见表1)。

(3) 气瓶清洗 : 气瓶在加热干燥抽真空完毕后 , 进行两次负压冲洗 , 即向加热干燥抽真空的气瓶中充入高纯氦至表压为零 , 然后抽真空至真空度为 - 011 MPa, 如此再重复一次。纯度为 991999% , 因配制组分含量为 1 ×10- 2 mol/mol, 组分气、稀释气纯度分析不确定度对配制总不确定度影响是很小的 , 可忽略不计。

2.1.4 制备方法

气瓶在充入一定量已知浓度的预制组分气体的前后用精密电子天平称量 , 两次称量的读数之差 ,为充入气瓶内该气体组分的质量。再充入稀释气体 , 便制得一种混合气。