作为气体成分量值的计量标准 ，气体标准物质在气体生产 、电力及石化等行业中发挥着独特的规范和保证质量的作用。

六氟化硫是一种无毒 、不燃烧 、具有优异绝缘性能和灭弧性能的气体 。这种绝缘介质应用于高压电器中 ，使传统的输变电设备的技术性能大幅提高。 六氟化硫断路器用六氟化硫气体作为灭弧气体 ，具有强灭弧能力 、高耐电强度等特点 ，它在重量 、体积、 开断性能 、载流能力 、绝缘性能 、环境适应性等方面都超过了油断路器 ，因此在电力系统得到广泛的应用。为了保证六氟化硫绝缘断路器的绝缘质量，防止六氟化硫气体泄露 ，需要定期对六氟化硫进行检漏 。为保证仪器良好的工作状态及测量准确性，需要六氟化硫气体标准物质对检漏仪进行定期校或检定此外 ，六氟化硫气体标准物质的研究也是国际气体成分量计量领域的热点 ，国际计量组织每年都会组织有关的国际比对活动，考察及评价各国化学计量国家实验室的测量能力，因此研制高水平的六氟化硫气体标准物质也是全球经济一体化的需要。基于上述原因，我实验室于2013年 2月正式启动了氮气中六氟化硫气体标准物质的研究项目，本项用称量法制备氮气中六氟化硫气体标准物质 J，采用 Agilent7890A(pECD)气相色谱仪进行色谱法分析验证 ，并对标准物质进行了均匀性与稳定性考察。

1 主要仪器与试剂

气相色谱仪 ：7890A型，美国安捷伦科技公司 ； 微量水测定仪：MS2型，美国GE公司；△F氧分析仪 ：DF一310E型，美国DELTAF公司 ； 六氟化硫原料气 ：高纯六氟化硫 ，纯度不低于 99．9％，大连光明化工研究院； 高纯氮气 ：纯度不低于 99．999％，大连光明化工研究院 ； 氮气中六氟化硫标准气体对照品 ：六氟化硫含量为10 L／L，大连光明化工研究院。

2 六氟化硫气体标准物质的制备

2．1 原材料纯度分析

气体标准物质 由两种或两种以上高纯气体混合制得 ，要使制备的气体标准物质量值准确可靠 ，原料气的选择及纯度分析非常重要 。因为欲配制的氮气中六氟化硫的含量为 l0 L／L，必须选择六氟化硫 的纯度不低于 99．9％ 的组分气。分别采用气相色谱法 、微量水测定仪及△F氧分析仪对原料气 、稀释气纯度进行分析 J，分析结果见表 1。表 1数据表明原料气符合六氟化硫气体标准物质制备要求。

2．2 气瓶预处理

为保证所制备的六氟化硫气体标准物质量值的准确性及稳定性 ，应首先用高纯氮气对气瓶进行反复清洗 ，然后用气瓶专用处理装置对气瓶进行加热 、抽真空处理 。加热温度设置 为 80℃，抽真空处理 4h，使真空度达到10Pa。