硫化物矿物中PGEs的含量和空间分布信息是地质领域研究非常热门的课题，因为其可为地幔演化和岩浆结晶分异等过程提供充分依据。但是，硫物矿物中铂族元素的含量非常低，如甘肃省金川地 区 Cu － Ni 硫化物矿床100 %硫化物矿物中PGEs基本都在10 ～ 10 000 ng /g 。为了准确测定低含量的PGEs，通常需要灵敏度非常高的检测仪器。LA － ICP － MS 不但具有灵敏度高、检出限低和多元素同时检测等优点，而且可以用于区分硫化物矿物中的微区信息，因此是硫化物矿物中PGEs定量分析的理想检测技术。该技术是基于元素相对信号响应强度进行定量测定，因此定量分析中需要提供一个理想的标准质进行分析测试校正才能获得准确的分析结果。 然而，由于超高温高压不易实现等问题，目前国际上 还没有一个公认的、均一性理想的且含 PGEs 的硫化物标准物质。针对这一难题，国内外已经有许多研究小组都在试图采用不同的方法合成 PGEs的硫化物矿物 LA － ICP － MS定量分析标准物质。本文根据国内外文献，将已有报道的硫化物标准物质合成方法进行了整理、分类和归纳，为合成研究提供参考与借鉴。

1 选矿法

地质矿产部岩矿测试技术研究所硫化物标准物质研究小组采用重选、磁选和电选等选矿技术提纯了天然黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿和方铅矿，获得了矿物纯度 ＞ 95 % 的天然单矿物样品，经研磨、干燥、氩 气保护等措施处理后制得单矿物标准物质。这些标准物质通过了国家标准物质研究中心组织的专家复审并被国家技术监督局批准为国家一级标准物质 ( GBW07267，GBW07268，GBW07269，GBW07270) 。

2 NiS火试金法

将10g样品与10gNa2CO3、20 g Na2B4O7、 1． 0 g Ni粉和 0． 75 g S 粉充分混匀后转入黏土坩埚中，并在 1000 ℃条件下加热制得含铂族元素和金的NiS 扣，制得的NiS扣中所有检测元素的信号相对标准偏差( RSD) 都小于15 % ，大部分元素的 RSD 小于 5 % 。将4 g纯 Ni 粉、3 g 纯S粉和 0．005 g HgO置于玛瑙研钵内研磨均匀，再加 100 μg /mL 的铂族元素和金的标准溶液，在 105 ℃ 条件下干燥， 将干燥后的混合样品与 10 g Na2CO3、20 g Na2B4O7和 3 g SiO2充分研磨，置于陶瓷坩埚内，在 1 000 ℃ 条件 下加热 1．75 h 制得含铂族元素和金、汞的NiS 扣标准物质; 对该标准物质进行 69 次单点剥蚀( 激光斑径100 μm) 分析，各元素含量测定结果的 RSD 分别为 Ru 3．2 % 、Rh 5． 7 % 、Pd 18 % 、Os 3． 4 % 、 Ir 3． 9 % 、Pt 7． 6 % 、Au 8． 0 % ; 采用线扫描模式剥蚀分析，计算所有检测元素信号 RSD均小于 2 5 % 。同样报道了用 NiS 火试金法测定地质样品中的 PGEs和 Au。 虽然 NiS 火试金法制备的NiS扣标准物质中铂族元素等均一性比较理想，其可以用于NiS火试金法 分析地质样品中的铂族元素和金。但是，该方法明显存在两个方面的不足: 其一，如果将含 PGEs 的硫化 物矿物采用 NiS火试金法分离富集，再以合成的 NiS 扣标准物质作为标样进行 LA － ICP － MS 定量分析，虽然该方法可以排除基体效应的影响，分析结果比较 可靠，但该方法是基于矿物的全分析，样品中的微区信息会随着 NiS 扣的熔融制备而损失; 其二，如果 NiS 扣仅是作为硫化物矿物中铂族元素 LA － ICP － MS 微区分析的定量分析校正标准物质，其基体组成与常见硫化物矿物( 如黄铁矿、黄铜矿、镍黄铁矿和 闪锌矿) 相差甚远，由于基体效应的存在，用其作为 标准物质分析常见硫化物矿物中PGEs 时，分析结果将产生很大偏差。