1 引言

1．1 研制背景

二氧化钛是一种白色无机颜料 ，具有无毒 ，最佳的不透明性 ，最佳白度和光亮度 ，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料 ，广泛应用于涂料 、塑料、玻璃 、搪瓷、造纸 、印刷油墨、化纤 、橡胶、 陶瓷、化妆品及食品添加和医药等工业。 涂料工业是钛白粉的第一大用户，特别是金红石型钛白粉 ，大部分被涂料工业所消耗 。约占钛白粉消费的 50％以上。随着中国汽车工业和建筑业发展 ，涂料工业不仅从数量上需要更多的钛白粉 ，而且对品种和质量也有更高的要求。这就要求对 二氧化钛标准物质有更高的要求 ，但目前国内尚无二氧化钛标准物质可以参照 ，为了填补这一空白，同时保证产品质量 、满足标准物质市场需求和企业科研生产的需要 ，我单位在各协助单位的大力支持下 ，进行了二氧化钛国家标准物质的研制。

1．2 定值方法及评定意义

为了保证所研制的标准物质的质量 ，整个研制 过程从选定技术标准、确定生产工艺、样品的制备、 均匀性检验和定值过程均按照 JJG1006—94《一级标准物质技术规范》的要求进行。并通过八个有 资质的检验单位对结果进行定值 ，确保了标准物质的均匀性、稳定性 、定值准确可靠性。 我公司根据二氧化钛产品标准和市场需求 ，最终决定对 TiO，、Fe，O、A1，O，、C、S进行定值分析 ，其中 c、S分析采用红外吸收法 ，所用仪器为 LECO的 CS一600碳硫分析仪 ，由于国内暂无二氧化钛标准物质，为了保证溯源性 ，我们分别采用基准物质碳酸钠 、硫酸钾对碳、硫工作曲线进行校准。为 保证定值结果的准确 、可靠 ，特对此方法进行不确定度评定，以确定不确定度来源及大小。

2 评定部分

2．1 检测方法概述

2．1．1 碳标准溶液的配制

准确称取 0．8824g无水碳酸钠(100±0．01％)， 置于 250mL三角瓶中，加入 100mL水，微热溶解 ， 转移至 1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度 ，混匀。 此溶液1mL含 0．1mg碳 。

2．1．2 硫标准溶液的配制

准确称取0．4121g硫酸铵(100±0．01％)置于 250mL三角瓶 中，加人 100mL水 ，微热溶解 ，转移至 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，混匀。 此溶液 1mL含 0．1mg硫。

2．1．3 校准曲线的绘制

分别移取 0．O0，0．10，0．20，0．30，0．50mL的碳及硫标准溶液于镍箔中，放置于烘箱中干燥至水分完全蒸发。将镍箔折叠成球体 ，投入盛有 0．20g 纯铁粉 的陶瓷坩埚(于 800oC灼烧 24h)中，加入 0．5000g高纯二氧化钛 ，2．O0g钨锡助溶剂。 进入工作曲线校准程序 ：将上述曲线坩埚置于坩埚托上，手动输人试料重量 0．5000g，按仪器操作步骤进行操作，红外碳硫分析仪根据分析数据将自动对二氧化钛碳 、硫工作曲线进行校准。