甲基对硫磷(Parathion methy)俗称甲基1605,学名O,0-二甲基-0-(4-硝基苯基)硫代磷酸酷，纯品为白色结晶。难溶于水，易溶于有机溶剂，是一种有机磷杀虫剂，属高毒级农药。本文将采用甲基对硫磷农药纯度标准物质(国家二级标准物质)作为原料，利用重量-容量法配制无水乙醇中甲基对硫磷溶液标准物质。该标准物质不仅可用于气相色谱仪的检定和校准工作，可作为有机磷农药残留检测用相关标准物质来使用。

1实验部分

1.1 试剂及仪器设备

甲基对碗磷农药纯度标准物质[GBW(E)061573].标准值为(98.1+0.81%所用溶剂为色谐级无水乙醇(纯度为997%)。气相色请仪:Agilent 7890A: 检测器:火焰光度检测器(FPD):毛细管柱: HP-5石英毛细管(30 m*320 pm *0.25 pum)、电子天平(梅特勒赛多利斯CAP225D0.01 mg)、电动移液器、移液管、百级洁净台，容量瓶(500 mL、称量瓶、P-O-F操器、2 mL棕色安瓶瓶若干以及安瓿熔封机等设备、(注:以上仪器设备和使用的玻璃器温都经过广东省计量科学研究院或同等法定计量技术机构检定或检准合格。

1.2:制备方法及工艺

本标准物质采用重量容 量法制备，用精密天平准确称取一定藏甲基对硫磷农药纯度标准物质，用少量的无水乙醇溶解并转移至浩净的50mL棕色容量瓶中定容至刻度线，充分混匀后作为母液，准确称取一定量母液，稀释定容于500 mL的A级棕色容量瓶中，在4C条件下避光放置24 h,使用时恢复到室温后使用。分别将配制好的该标准物质装于2 mL棕色安配瓶中并封熔，每支装1mL,共计400支将封装好的溶液做好称记置于4 C条件下保存。

1.3 分析方法及条件

1.3.1气相色谱法条件

进样口温度250C，检测 器(FPD)温度250 C，不分流，直接进样，进样量为1后L，但流模式(柱流速1 mL/min):尾吹流量(64.5mL/min);:载气为高纯氨(99.999 %):采用程序升温，初始温度100 C.升温至200 C保持2 min,继续升温至230 C保持I min;色谱柱类型: HP-5630 mx320 pmx0.25 pm).

1.3.2均匀性考察方法

可从已分装好的全部样品中按照头尾、中间编号随机抽取15瓶样品:直接进样测定，进行瓶间均匀性检验，检验方法采用GC-FPD法。每瓶独立测量3次，进样体积为1山l+取三次利量的平均值为均匀性评价的测量结果，应用F检验法检验无水乙醇中甲基对硫磷溶液样品的均匀性。