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甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 277 2020-10-21
【摘要】建立甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质的制备方法,并通过数学模型评定该标准物质的不确定度。 以气相色谱仪(GC-FID/ECD)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)为主要分析手段分别测得六氯丁二烯中主成分、无机杂质及水分含量,并通过质量平衡法确定准确纯度。 采用重量-容量法制备 10.0 μg/mL 的甲醇中六 氯丁二烯溶液标准物质。均匀性和稳定性考察结果良好。通过与国外同种产品开展量值比对,证实该特性量值的一致性。 研制的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质具有较小扩展相对不确定度(U=3%,k=2),使用有效期限为 24 个月。
  • 0 引言

    六氯丁二烯是一种脂肪族卤代烃,无色至淡黄色液体,稍有特殊气味。环境中没有六氯丁二烯的天然来源,而作为副产品产生的数量却非常庞大。六氯丁二烯没有水解功能基团,可以在生物体内蓄积。 多次接触和长期接触低浓度的六氯丁二烯会导致中毒,并且可能诱发人类生殖细胞遗传突变。联合国欧洲经委会国家已停止使用和生产六氯丁二烯,但是工业中仍然存在无意释放现象。 2012年联合国环 境署公布的关于持久性有机污染物的《斯德哥尔摩公约》中明确说明六氯丁二烯很可能因其长程飘移给人类生存环境造成重大危害,因而必须采取全球行动。我国 GB/T 5749——2006《生活饮用水卫生 标准》中规定六氯丁二烯限值为 0.6 μg/mL。 为了满足不同领域用户在六氯丁二烯分析工作中的迫切需求,本文采用重量-容量法研制了浓度为 10.0 μg/mL 甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。

    1 实验部分

    1.1 主要仪器与试剂

    7890B 型气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器和电子俘获检测器,安捷伦科技有限公司。 NexIon 300X 型电感耦合等离子体质谱仪,珀金埃尔默股份有限公司。 915KF Ti-Touch 型卡尔·费休水分测定仪,瑞 士万通中国有限公司。 CPA225D 型电子天平,赛多利斯斯泰帝(上海)贸易有限公司。 容量瓶和移液管均为 A 级,普兰德上海贸易有限公司。 甲醇(色 谱 纯,德 国 Merck 公 司);六氯丁二烯 (色谱纯,中国百灵威公司);甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质(美国 Accustandard 公司)。

    1.2 实验方法

    1.2.1 原料纯度分析

    采用质量平衡法对六氯丁二烯的纯度Ppurity 进行测定[9],按下列公式计算: Ppurity= ( 1 - Pwater- Pinorganic )×PGC ×100% (1) 式中:Pwater——六氯丁二烯中的水分含量; Pinorganic——六氯丁二烯中的金属元素含量; PGC——六氯丁二烯的气相色谱纯度.

     1.2.2 标准物质的制备

    在环境温度为(20±3)℃的洁净实验室中,采用重量-容量方法进行制备。先制备甲醇中六氯丁二烯(浓 度为 1000μg/mL),精确移取制备成浓度为 10.0μg/mL。

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