引言

卡西酮类新精神活性物质被我国列入《非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录》中进行管制。4-甲基甲卡西化学名称为(RS)- -2-甲胺基-1-(4-甲基苯)-1-丙酮网，该化合物分子式为C11H15NO,分子量是177.24,化学结构式见图1。为弥补国内空白，改善国内在4-甲基甲卡西酮标准物质供应方面完全依赖国外的局面，减少基层法庭科学实验室购买标准物质的经费开支，4-甲基甲卡西酮标准物质制备方法的研究具有十分重要的意义。本研究通过化学合成方法得到高纯度4-甲基甲卡西酮盐酸盐化合物，对制备样品分别采用NMR、GC -MS、FT-IR、HPLC、ICP-MS、离子色谱仪、顶空GC -MS、卡尔费休水分滴定仪等开展了定性、定量和杂质分析工作，自主研制出了国内首批高纯度4-甲基甲卡西酮盐酸盐标准物质。

-、实验部分.

(- )化学试剂和仪器设备

1.化学试剂

4-甲基苯丙酮、溴素、甲基胺、三乙胺、乙醚、高纯氮气、二氯甲烷、盐酸、无水硫酸钠、丙酮、DMF等，国药集团;色谱纯乙腈、色谱纯甲醇等，美国Fsher公司;氘代甲醇等，美国Cambridge lotope Laboratories公司; 马来酸，99.94%， 百灵威科技有限公司;卡尔-费休试剂:HYDRANANL -Coulomat CQ- K,HYDRANANL . Cou JomnatAK，德国Merck公司;元素混合标准溶液:浓度为10mg/L的U、Be. Na、Mg、A、K、Ca. V. Cr. Mn、Fe、Co、N、Cu、Zn、Ga、As. Se、 Rb、 Sr. Ag、Cd、Cs、 Ba、 TI、Pb. U,美国安捷伦公司( 8500-6940) ;无机阴离子标准溶液;有机溶剂残留标准:正己烷。

2.仪器设备

圆底烧瓶、分液漏斗、量桶、烧杯等，北京玻璃仪器公司;磁力搅拌器，IKA; 旋转蒸发仪(RE. -5203) :上海亚荣生化仪器厂;气相色谱-质谱联用仪( OP010ira) :配备8离子源，日本岛津公司;傅立叶红外光谱仪( Spectrum 400) :美国铂金-埃尔默公司; 高效液相色谱仪(LC -20A) :配备二极管阵列检测器(DAD) ,日本岛津公司; 核磁共振波谱仪( AVANCE-II) :配备Ultra SheldPlus 400 MHz超导磁体，瑞士拜厄斯宾-布鲁克公司;卡尔费休水分仪( 852 Ttrando) :瑞士万通公司; 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，7700型， 美国安捷伦科技有限公司;离子色谱仪，ICS 5000型，美国戴安公司;单四极杆气相色谱-质谱联用分析仪: ISQ，配备
TRACE GC ULTRA气相色谱仪、TiPlus RSH自动顶空进样装置，美国热电公司; 分析天平(XP6) :美国梅特勒-托利多公司;超纯水机( Milli =Q Advantage A10) :美国默克密理博公司。.