北方伟业计量集团有限公司
二氧化硫作为常见的硫氧化物,有强烈刺激性 气味,可导致呼吸系统疾病、脑组织损伤和皮肤疾病, 在大气中能生成硫酸雾或硫酸盐气溶胶,导致森林退 化,古迹、农田破坏,是大气主要污染物之一 。
伴随国家对安全防护和环境保护工作的日益 重视,空气中二氧化硫气体浓度的检测越来越重要。 目前烟气分析仪和二氧化硫气体检测仪广泛应用于 二氧化硫暴露的检测和报警。由于这些仪器的原理 和生产厂家多样,需要用到大量的二氧化硫气体标 准物质对其量值进行溯源。但二氧化硫气体标准物 质在长距离运输时存在安全和环保隐患,因此使用 者一般就近购买此类标准气体。山东省内研制二氧 化硫气体标准物质的单位主要有国防科工委化学计 量一级站、济南德洋特种气体有限公司、山东省半导 体研究所等,但山东省内现有的二氧化硫气体标准 物质多数浓度范围较高或不确定度较大,使其使用 具有一定的局限性。
山东省人民政府“关于贯彻落实《计量发展规划 (2013–2020 年 )》的实施意见”中明确指出,要加 快开展二氧化硫、PM2.5、磷化氢、丙烯腈等环境、安 全防护检测领域标准物质的研制和生产,完善标准物 质量传溯源体系。笔者参照相关技术规范和文献资 料,制备了 10~100 μmol/mol 的氮中二氧化硫 气体国家二级标准物质。该标准物质包装形式为 8 L 铝合金气瓶,充满压力为 10 MPa,可用于仪器校准、 测量工作质量控制及分析方法的确认和评价。
1 实验部分
1.1 主要仪器与材料
气相色谱仪:ZD– Ⅱ型,上海化工研究院仪表厂; 气相色谱仪:GC–1690–FID 型,杭州科晓化工 仪器设备有限公司; 二氧化硫分析仪:43i 型 ( 脉冲紫外荧光 ),美 国热电公司; 电子天平:MSE14202S 型,0.01 g/14 200 g,德 国赛多利斯公司; 露点仪:DPT–500 型,美国菲美特公司; 二氧化硫纯度标准物质:编号为 GBW(E)060063, 标准值为 99.99%,相对扩展不确定度为 0.01%(k=2), 中昊光明化工研究设计院有限公司; 氮中二氧化硫气体标准物质:编号为 GBW 08182,标 准 值 为 10.0 μmol/mol(Urel =1.5%),55.0 μmol/mol(Urel =1.5%),100 μmol/mol(Urel =1%),中 国计量科学研究院; 高纯氮气:纯度为 99.999 67%( 济南德洋特种 气体有限公司 ),依据 GB/T 8979–2008 对其中杂 质成分进行分析,分析结果见表 1。
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