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北方伟业计量集团有限公司

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低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的制备

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 408 2020-10-21
【摘要】以二氧化硫纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用与一级标准物质比较法制备了摩尔分数为 10~100 μmol/mol 的氮中二氧化硫标准物质。用二氧化硫分析仪对配制的标准物质进行了机械混匀试验、压力均匀性和时 间稳定性试验。结果表明,滚动 30~80 min 后该标准物质机械混匀良好;经 F 检验,在 10~0.5 MPa 范围内该标准物 质量随压力变化无显著差异,具有较好的压力均匀性;在 –20℃和 40℃条件下保存 7 d,其量值无显著变化,可满足运 输环节量值稳定性要求;在常温下贮存 11 个月,量值无显著性变化,满足国家二级标准物质稳定性要求。采用与一 级标准物质比较法定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。研制的低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的标准值 分别为 9.89,55.4,101.2 μmol/mol (Urel =2%,k=2),该标准物质满足国家二级标准物质的相关技术要求,可用于仪器 校准、测量过程质量控制及分析方法的确认和评价。
  • 二氧化硫作为常见的硫氧化物,有强烈刺激性 气味,可导致呼吸系统疾病、脑组织损伤和皮肤疾病, 在大气中能生成硫酸雾或硫酸盐气溶胶,导致森林退 化,古迹、农田破坏,是大气主要污染物之一 。

    伴随国家对安全防护和环境保护工作的日益 重视,空气中二氧化硫气体浓度的检测越来越重要。 目前烟气分析仪和二氧化硫气体检测仪广泛应用于 二氧化硫暴露的检测和报警。由于这些仪器的原理 和生产厂家多样,需要用到大量的二氧化硫气体标 准物质对其量值进行溯源。但二氧化硫气体标准物 质在长距离运输时存在安全和环保隐患,因此使用 者一般就近购买此类标准气体。山东省内研制二氧 化硫气体标准物质的单位主要有国防科工委化学计 量一级站、济南德洋特种气体有限公司、山东省半导 体研究所等,但山东省内现有的二氧化硫气体标准 物质多数浓度范围较高或不确定度较大,使其使用 具有一定的局限性。

    山东省人民政府“关于贯彻落实《计量发展规划 (2013–2020 年 )》的实施意见”中明确指出,要加 快开展二氧化硫、PM2.5、磷化氢、丙烯腈等环境、安 全防护检测领域标准物质的研制和生产,完善标准物 质量传溯源体系。笔者参照相关技术规范和文献资 料,制备了 10~100 μmol/mol 的氮中二氧化硫 气体国家二级标准物质。该标准物质包装形式为 8 L 铝合金气瓶,充满压力为 10 MPa,可用于仪器校准、 测量工作质量控制及分析方法的确认和评价。

    1 实验部分

    1.1 主要仪器与材料

    气相色谱仪:ZD– Ⅱ型,上海化工研究院仪表厂; 气相色谱仪:GC–1690–FID 型,杭州科晓化工 仪器设备有限公司; 二氧化硫分析仪:43i 型 ( 脉冲紫外荧光 ),美 国热电公司; 电子天平:MSE14202S 型,0.01 g/14 200 g,德 国赛多利斯公司; 露点仪:DPT–500 型,美国菲美特公司; 二氧化硫纯度标准物质:编号为 GBW(E)060063, 标准值为 99.99%,相对扩展不确定度为 0.01%(k=2), 中昊光明化工研究设计院有限公司; 氮中二氧化硫气体标准物质:编号为 GBW 08182,标 准 值 为 10.0 μmol/mol(Urel =1.5%),55.0 μmol/mol(Urel =1.5%),100 μmol/mol(Urel =1%),中 国计量科学研究院; 高纯氮气:纯度为 99.999 67%( 济南德洋特种 气体有限公司 ),依据 GB/T 8979–2008 对其中杂 质成分进行分析,分析结果见表 1。

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