1 前 言

标 准溶 液是化学实验室用 于分析工作 的标准 试剂溶液的总称 。标准滴定溶液是 已知准确浓度用 于滴定分析的一种溶液。它是判定试样分析结果 的 依据 。标准滴定溶液按其化学反应原理可以分为酸 碱 、络合 、氧化还原 、沉淀等 四大类标准滴定溶液 。 如何制备标准滴定溶液并保证其浓度的准确性是 保证试样分析结果准确性 的基础 。因此 ，准确配制 和标定标准滴定溶液 ，对一个检测机构来说 ，是至 关重要 的一个环节。按照 GB／T601—2016(化学试剂 标准滴定溶液 的制备》标 准 ，结合 日常分析检测工 作需要 ，现将实验室常用的四种标准滴定溶液 的配 制和标定过程中需要注意的问题 ，浅析如下。

2 0．5mol／LNaOH标准滴定溶液

2．1 配制 、标定

2．1．1 配制 ：称取 l10gNaOH，溶 于 lOOmL无 CO 的水中，摇匀 ，注入聚乙烯容器中 ，密闭放置至溶液 清亮 。用塑料管量取上层清液 27mL，用无 CO 的水 稀释至 1000mL，摇匀。

2．1．2 标定 ：称取 3．6g于 105 110℃电烘箱中干燥 至恒重的工作基准试剂邻苯二 甲酸氢钾 ，加无 CO： 的水溶解 ，加两滴酚酞指示液 (1Og／L)，用配制好 的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色 ，并保持 30s。同时 做空白实验。

2．2 应注意的事项

2．2．1 NaOH有很强 的吸水性 和吸收空气 中 CO， 因而市售 NaOH常含有 NazC0，由于 Na2C0 的存 在 ，对指示剂的使用影响较 大 ，应设法除去。除去 Na2C0 的最常用的方法 ，是将 NaOH先配成饱和溶 液 ，在此浓碱液 中 Na2CO，几乎不溶解 ，慢慢沉淀出 来。因此 ，在配制和标定 NaOH标准滴定液时 ，应先 配 制成 饱 和溶液 ，采 用 间接配 制法 。即 ：称取 110gNaOH，溶 于 100mL水中 ，摇匀 ，注入聚乙烯容 器 中，密闭放置至溶液清亮。一般静置 7天以上 ，使 NaCO，完全沉淀。(检验方法 ：取澄清的 Na0H饱和 液少量 ，加水稀释 ，加氢 氧化钡饱和溶液 lmL，10min后不产生浑浊 ，表示Na2CO，已完全沉淀。)

2．2．2 配制标准滴定溶液时 ，用塑料管虹吸所需配 制标准溶液浓度相应体积的上层清液 ，注入无 CO 的水中，摇匀。一般的蒸馏水都会含有 CO，将其煮沸 15min后 ，可以将其赶尽 。已经配好的 NaOH溶液保 存时应防止吸收 CO：，减少打开次数 ，瓶子要密封 ，不 要经常敞开瓶口与空气接触，NaOH只是与磨 口玻璃 的二氧化硅反应 ，NaOH与二氧化硅反应生成有粘性 的硅酸钠 。会黏住玻璃塞 ，所 以要用橡胶塞或软木 塞。因此化验室常用塑料瓶盛放 NaOH溶液。

2．2．3 标定时 ，使用在 105 110％干燥至恒重的邻 苯二 甲酸氢钾基准试剂 ，要加无二氧化碳 的水溶 解 ，完全溶解 之后才能开始标定 ；不能 同时将酚酞 指示剂加入需要滴定的锥形瓶 中，严格按照标准要 求加 2滴指示液 ；临近终点时，NaOH溶液应半滴加 入 ，(但是也不能太慢 ，防止被滴定溶液吸收 CO。)以 免过终点 ，要用装有无 CO 水的洗瓶直接洗人三角 瓶 ，再观察终点变化 ，至溶液呈粉红色 ，并保持 30s。