亚硝酸根和金属元素组成的盐称为亚硝酸盐， 亚硝酸盐对人体有强烈致癌作用。亚硝酸盐作 为食品添加剂中的防腐剂，广泛存在于各类食品 中。人食用含有过量亚硝酸盐的蔬菜、水果和肉制 品后，亚硝酸盐与各种食物蛋白中的胺类化合物发 生化学反应产生具有强致癌性的 N- 亚硝胺，对人 们的身体健康造成巨大危害 。此外，亚硝酸盐 被广泛应用于医药、建筑、冶炼、农业以及工业等领 域，大量亚硝酸盐的使用造成许多地区土壤和水体 受到污染，对生态环境造成严重的影响。全球许多 国家对饮用水和食品中所含亚硝酸盐总量做了限制 和规定。欧盟食品安全委员规定各类肉制品中总 亚硝酸盐的含量最高限度为 50 mg／kg。我国颁 布的 GB 2760–2014《食品安全国家标准食品添加 剂使用标准》和 GB 5749–2007《生活饮用水卫生标 准》中都严格规定了亚硝酸盐的最大使用量和最大 含量，分别为 0.5 g／kg( 以 NaNO2 计 ) 和 1.0 mg／L ( 以 NO2 – 计 )。亚硝酸盐作为关乎生态民生 安全的重要指标，长久以来缺少低浓度水平的标 准物质。

因此笔者研制了低浓度亚硝酸根离子溶液标 准物质，以满足我国食品、水质中亚硝酸根污染监测的实际需要，同时为国家标准中测定亚硝酸根离子 的方法提供实物参考标准。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪：ICS–2100 型，配有可控温电导检 测器，智能自动进样器，戴安 ( 中国 ) 有限公司； 电感耦合等离子体质谱仪：NexION 300X 型， 配有三锥接口和四极杆式离子偏转器，珀金 – 埃尔 默企业管理 ( 上海 ) 有限公司； 电子天平：XPE205 型，最大称量为 220 g，分辨 力为 0.01 mg，梅特勒 – 托利多仪器 ( 上海 ) 有限公 司； 真空干燥箱：DZF–6030A 型，温度范围为室温 至 200℃，温度波动为 ±1℃，真空度小于 133 Pa，上 海一恒科学仪器有限公司； 容量瓶：2 000，5 000 mL，A 级，普兰德 ( 上海 ) 贸易有限公司； 移液管：50 mL，A 级，普兰德 ( 上海 ) 贸易有 限公司； 水 中 亚 硝 酸 根 成 分 分 析 标 准 物 质：1 000 μg／mL，U=0.6%(k=2)，证书编号 GBW(E) 081223， 上海市计量测试技术研究院； 亚硝酸钠、氢氧化钠：纯度均为 99.99%，西格玛 奥德里奇 ( 上海 ) 贸易有限公司； 氩气：纯度为 99.999%，四川侨源气体股份有限 公司； 实验用水为默克密理博超纯水系统制备的超 纯水，电阻率不低于 18.2 MΩ.cm(25℃ )。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 离子色谱仪

色 谱 柱：Dionex IonPac AS11 柱 (250 mm×4 mm) ；柱温：30℃；淋洗液：25 mmol／L 氢氧化钾； 流量：1.5 mL／min ；进样体积：20 μL。

1.2.2 电感耦合等离子体质谱仪

雾化室：玻璃旋流雾化室，温度为 3.0℃；发 射功率：750 W ；四级杆偏移：–5.1 V ；冷却气：氩 气，流量为 13 mL／min ；辅助气：氩气，流量为 0.9 mL／min ；雾化气：氩气，流量为 0.7 L／min ；样品 提取深度：140 steps。

1.3 原料纯度分析

1.3.1 亚硝酸钠纯度分析

采用杂质扣除法对亚硝酸钠中关键杂质含量 进行分析，按式 (1) 计算亚硝酸钠的纯度。