1-( 甲硫基 ) 亚乙基氨基 N- 甲基氨基甲酸酯是 一种氨基甲酸酯类农药，用于虫害的防治，可杀灭 虫、螨、线虫和软体动物，具有杀伤力强、见效快、适 应的作物多等特点，广泛用于棉花、甘蓝、烟草、柑 桔、大豆、花生等 30 多种农作物 。

1-( 甲硫基 ) 亚乙基氨基 N- 甲基氨基甲酸酯属 于高毒化合物，毒性强，气味小，无色，易溶于水。其 毒性机理与有机磷农药相似，均是通过抑制生物体 内的胆碱酯酶分泌，使生物体内的乙酰胆碱酯酶大 量积蓄。人体接触 1-( 甲硫基 ) 亚乙基氨基 N- 甲基 氨基甲酸酯可出现头晕、头痛、呕吐、多汗、视力模 糊、血压下降以及肌肉颤动等中毒症状，严重者可致 人死 。GB 2763-2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》规定谷物、油料和油脂、 蔬菜、水果、饮料、糖料等 6 大类食品中 1-( 甲硫基 ) 亚乙基氨基 N- 甲基氨基甲酸酯的最大残留限量为 0.2 mg／kg。

1-( 甲硫基 ) 亚乙基氨基 N- 甲基氨基甲酸酯的 含量检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法 ， 两种方法均为相对测试方法。为了保证测试结果准 确可靠，必须使用量值准确可靠的标准物质对分析 仪器进行标定。笔者采用国家纯品标准物质作为原 料配制了 1-( 甲硫基 ) 亚乙基氨基 N- 甲基氨基甲酸 酯溶液标准物质，在配制过程中严格控制环境的影响，并确保使用的液相色谱仪、电子分析天平、容量 瓶等检定合格，以满足溯源性的要求。

1 主要仪器与试剂

液相色谱仪：1260 型，配有紫外 - 可见光检测 器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测 器，美国安捷伦科技有限公司； 电子分析天平：AB204-N 型，最大称量为 210 g，分度值为 0.1 mg，瑞士梅特勒 - 托利多科技有限 公司； 容量瓶：500 mL，A 级，天津市天玻玻璃仪器有 限公司； 1-( 甲硫基 ) 亚乙基氨基 N- 甲基氨基甲酸酯纯 度标准物质：证书编号为 GBW(E) 060546，纯度为 99.9%，相对扩展不确定度为 0.5%(k=2)，中国计量 科学研究院； 甲醇：色谱纯，美国赛默飞世科技有限公司。

2 实验步骤

(1）标准物质制备：定量称取 1-( 甲硫基 ) 亚乙 基氨基 N- 甲基氨基甲酸酯纯度标准物质，并溶于色 谱纯甲醇中。

(2）均匀性检验：采用 F 检验的统计方法对瓶 内和瓶间试验数据进行检验。

(3）稳定性检验：按照前密后疏的原则，采用直 线拟合的统计方法，验证标准物质在阴凉避光条件 下 13 个月及 50℃避光条件下 10 天内的稳定性。

(4）不确定度评定：从制备过程、均匀性、稳定 性等方面分别评定，最后进行不确定度合成，计算扩 展不确定度。

3 标准物质的制备

准确称取 1-( 甲硫基 ) 亚乙基氨基 N- 甲基氨基 甲酸酯纯度标准物质 0.050 0 g 于烧杯中，加入适量 色谱纯甲醇溶解后转移至 500 mL 容量瓶中，用甲 醇定容、摇匀，然后使用液体分装器分装到 2 mL 安 瓿瓶中，每瓶装量为 1 mL，迅速封口。配制过程中 室温保持在 (20±2)℃，分装总量约 480 瓶，粘贴标 签后置于阴凉处避光保存。