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液化石油气标准物质的研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 305 2020-10-21
【摘要】以液化石油气为代表的混合轻烃各组分的饱和蒸气压不同 ,如何对其准确地定量分析和 溯源一直是石化行业的分析难题 。 研制了液化石油气的气体和液体标准物质 ,通过对比气体标准物质 和液体标准物质在充装质量和量值准确性方面的差别 ,提出了采用活塞钢瓶制备液化石油气标准液体 , 保证了实际进样分析的相态一致性 ,提供准确的分析量值 ,提高了标准物质的使用周期 。
  • 液化石油气(LPG)是由 C1 ~ C5 的烷烃 、烯烃组 成的气液两相共存的混合物 ,在我国的能源结构中占 有重要的地位 。 LPG 可直接作为民用燃气和汽车燃 料 ,也可作为生产聚丙烯 、甲乙酮 、M TBE 、轻质芳烃等 高附加值化工产品的原料。 伴随着提高能源利用 率和调整产业结构的迫切需求 ,使得 LPG 产量需求日 益增长 ,预计 2020 年的需求量将达 5 000 × 10 4 t ,其中 约 30% 依赖进口。 因此 ,如何实现 LPG 准确定量 分析尤为重要 。 LPG 的分析主要采用标准物质 ,通过 气相色谱法对待测样品进行定性定量分析。 目前 , 使用的 LPG 标准物质主要有气体标准物质和液态标 准物质两种 。 对于气体标准物质而言 ,由于 LPG 各组 分的沸点和饱和蒸气压普遍较低 ,导致气体标准物质 的配制压力较低(约 0 .5 MPa) ,影响了标气的使用寿 命 。 虹吸瓶制备的液体标准物质相对气体标准物质充 装质量大幅提高 ,但是由于各组分的物性差别使得气 液两相的组成不断变化 ,无法实现精确定值。 本 研究采用自行设计的活塞式钢瓶制备了 LPG 液态标 准物质 ,与气体标准物质和虹吸瓶制备的液态标准物 质进行了气相色谱分析对比 ,发现采用活塞式钢瓶制备的 LPG 液态标准物质既可满足较高的充装质量和 较长的使用寿命 ,又能保证分析数据的量值准确 。

    1 实验部分

    1 .1 仪器与试剂

    美国安捷伦公司 7890B 气相色谱仪 (FID 检测 器) ;用于生产标准物质的原料丙烷 、丙烯 、异丁烷 、正 丁烷 、丁烯为中昊光明化工研究设计院有限公司生产 , 异戊烷为国药集团化学试剂有限公司生产 ;虹吸瓶和 活塞瓶均为中国测试技术研究院化学研究所自行开发 设计 。

    1 .2 色谱条件

    色谱柱 :HP PLOT /Al2 O3 毛细管柱 (50 m × 0 .32 mm × 8 .0 μm ) ;温度程序 :50 ℃ 保持 5 min ,以 20 ℃ /min 升至 180 ℃ ,保持 2 .5 min ;进样口温度 : 200 ℃ ;检测器温度 :250 ℃ ;定量管 :1 mL ;分流比为 10 ∶ 1 ;柱流速 :3 mL /min 。

    1 .3 实验方法

    采用称量法制备的 LPG 气体标准物质和液态标 准物质的组成见表 1 。 在相同分析条件下 ,采用 在线漂移补偿的分析方法分析比较气体标准物质和液 态标准物质的分析误差,具体计算方法见式(1) ~ 式(3) 。式(1) ~ 式(3)中 :An 为标准气体某组分第 n 次进样时 的峰面积 ;Bn 为待分析样品某组分第 n 次进样时的峰 面积 ;A为样品和标气相邻的峰面积之比的平均值 ; Ccalc为待分析样品的组分计算摩尔分数 ,% ;Cprep 为待 分析样品的组分制备摩尔分数 ,% ;D 为待分析样品的 组分计算值与配制值之间的差值 ,% 。

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