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硫化物标准溶液稳定性与标准曲线范围的探讨

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 513 2020-10-21
【摘要】用气相分子吸收光谱仪测定水质中硫化物的方法,探讨硫化物标准溶液稳定性与标准曲线范围两者 的关系,得出用0.4%氢氧化钠溶液作为介质并保存在棕色瓶中的硫化物标准溶液在试验前2h内有较好的稳定性, 标准曲线斜率(a)参考范围0.0667 ± 0.0005,截距参考(b)范围0.0001 ± 0.0005,解决《HJ/T 200-2005 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》标准方法中未对硫化物标准溶液的酸碱度和使用时间及曲线截距范围的说 明,以供检测人员试验参考。
  • 硫化物是重要的水质监测项目,准确测定其含量, 对了解水源水污染及污水处理状况有重要的意义。在《HJ/ T 200-2005 水质硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》中未给出标准溶液的有效使用时间和标准曲线的斜率 (a)、截距(b)的参考范围。在孙瑞、张丽萍、连正豪等人的研究中知道,实际检测中硫化物标准溶液稳 定性差,标准曲线斜率、截距波动大,这都将导致硫化 物检测结果偏差大。而目前对这两者的研究文献相对较 少,故本文将结合硫化物标准溶液稳定性和标准曲线范 围对气相分子吸收光谱法检测水质中硫化物的方法进行 探讨

     1 方法原理

    硫化物在 10% 磷酸介质中将硫化物瞬间转变成 H2S, 用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中, 在 202.6nm 波长处测得的吸光度与硫化物浓度遵守比耳 定律。

    2 实验部分

    2.1 仪器与试剂

    气相分子吸收光谱仪(上海北裕公司 GMA3386); 实验用水,均为电导率≤ 1μS/cm 的去离子水 ;10% 磷酸溶液(天津市科密欧化学试剂有限公司,HPLC); 40% 氢 氧 化 钠 溶 液( 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司, AR);100mg/L 硫化物标准溶液(环境保护部标准样品 研究所);硫化物溶液标准物质(辽宁省环境监测中心 站)。

    2.2 仪器工作条件

    锌空心阴极灯电流:0.8mA;载气(氮气)流量:0.5L/ min ;工作波长 :202.6nm ;测量方式 :峰高。

    2.3 硫化物标准溶液稳定性

    1)硫化物标准溶液的酸碱度与硫化物稳定性的关系。 本试验用 0.1%,0.4%,0.8%,1.0% 氢氧化钠溶液作为 介质,配制成 1.00mg/L 的硫化物标准溶液,在不同时间 点测其吸光度,结果见图 1。由图 1 可知,硫化物标准 溶液的吸光度随碱度的增加而增强,用 0.4% 氢氧化钠 溶液作为介质配制的硫化物标准溶液较稳定。

    2)日光与硫化物稳定性的关系。本试验分别用棕色 容量瓶和无色容量瓶配制 1.00mg/L 的硫化物标准溶液, 在不同时间点测两者吸光度,结果见图 2。由图 2 可知, 用无色容量瓶装盛硫化物标准溶液时吸光度随时间的增 加而不断降低,因此,硫化物溶液应保存在棕色瓶中。

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