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硫化物是重要的水质监测项目,准确测定其含量, 对了解水源水污染及污水处理状况有重要的意义。在《HJ/ T 200-2005 水质硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》中未给出标准溶液的有效使用时间和标准曲线的斜率 (a)、截距(b)的参考范围。在孙瑞、张丽萍、连正豪等人的研究中知道,实际检测中硫化物标准溶液稳 定性差,标准曲线斜率、截距波动大,这都将导致硫化 物检测结果偏差大。而目前对这两者的研究文献相对较 少,故本文将结合硫化物标准溶液稳定性和标准曲线范 围对气相分子吸收光谱法检测水质中硫化物的方法进行 探讨
1 方法原理
硫化物在 10% 磷酸介质中将硫化物瞬间转变成 H2S, 用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中, 在 202.6nm 波长处测得的吸光度与硫化物浓度遵守比耳 定律。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
气相分子吸收光谱仪(上海北裕公司 GMA3386); 实验用水,均为电导率≤ 1μS/cm 的去离子水 ;10% 磷酸溶液(天津市科密欧化学试剂有限公司,HPLC); 40% 氢 氧 化 钠 溶 液( 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司, AR);100mg/L 硫化物标准溶液(环境保护部标准样品 研究所);硫化物溶液标准物质(辽宁省环境监测中心 站)。
2.2 仪器工作条件
锌空心阴极灯电流:0.8mA;载气(氮气)流量:0.5L/ min ;工作波长 :202.6nm ;测量方式 :峰高。
2.3 硫化物标准溶液稳定性
1)硫化物标准溶液的酸碱度与硫化物稳定性的关系。 本试验用 0.1%,0.4%,0.8%,1.0% 氢氧化钠溶液作为 介质,配制成 1.00mg/L 的硫化物标准溶液,在不同时间 点测其吸光度,结果见图 1。由图 1 可知,硫化物标准 溶液的吸光度随碱度的增加而增强,用 0.4% 氢氧化钠 溶液作为介质配制的硫化物标准溶液较稳定。
2)日光与硫化物稳定性的关系。本试验分别用棕色 容量瓶和无色容量瓶配制 1.00mg/L 的硫化物标准溶液, 在不同时间点测两者吸光度,结果见图 2。由图 2 可知, 用无色容量瓶装盛硫化物标准溶液时吸光度随时间的增 加而不断降低,因此,硫化物溶液应保存在棕色瓶中。
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