一、材料与方法

1. 材料

（1）氯化钠

采用中国计量科学研究院研制的氯化钠纯度标 准物质配制钠单元素溶液标准物质。氯化钠纯度标 准物质的编号为 GBW06103c，以氯计氯化钠纯度为 99.994%，扩展不确定度为 0.008%（k=2）。

运用 ICPMS 测定了氯化钠中 61 种杂质的含量。 由表1可知，除 Hg、Ba、Sr 含量为1.0mg/kg、0.125mg/ kg 和 0.009mg/kg，其他 58 种元素含量均低于检出 限。Hg、Ba、Sr 三种元素的含量为 1.134mg/kg。若以检出限 计 算其 余 58 种 元素的含量，则 61 种元 素的总量为 15.4525mg/ kg。由此得到的纯度值 为 99.998%，与标准 物 质证书给定值 99.994% （U=0.008%，k=2）一致。 这表明与氯离子结合的 阳离子是钠，其他阳离 子可以忽略不计。因此， 可以运用证书中氯离子 的纯度值表示钠离子的 纯度值。

（2）稀盐酸

采用 1% 稀盐酸溶 解氯化钠纯度标准物 质。 1% 稀盐酸的配制 方 法为以聚乙烯 桶（美 国 Nalgene）为容器称取 22319.8g 三次纯化水，用量筒量取 240mL 浓盐 酸（MOS 级），用玻璃棒引导浓盐酸沿桶壁缓慢流入 至三次纯化水中，并不断搅拌。搅匀后，得到体积 比为 1% 的稀盐酸（配制时环境温 度为 20℃±2℃）。 运用火焰原子吸收法测定 1% 稀盐酸中钠离子的含 量，得到钠离子含量为 0.01μg/mL，约为配制的钠 单元素溶液标准物质标准值（100μg/mL）的 0.01%， 因此可以忽略不计 1% 稀盐酸中的钠离子含量。

2. 仪器

原 子吸收 分 光 光 度 计 ：型号 PinAAcle 900T， 波长 330.2nm，灯电流 10mA，狭 缝 0.7nm，观 测高度 0mm，空气 10.0L/min，乙炔流量 2.5L/min。 天平：电子天平（AE200，METTLER TOLEDO）； 电子天平（XS32001L，METTLER TOLEDO）。 温湿度计：testo 608H1，德图仪表（深圳）有限 公司。 精密恒温水浴 ：YCC-1，宁波天恒。 空盒气压表 ：DYM3，长春气象局。 一等 标准密度计 ：（0.65～1.95）g/cm3 ，浙江 余 姚比重计厂。