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盐酸标准滴定溶液不确定度的评定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 396 2020-10-21
【摘要】采用直观的因果图,以GB/T601《化学试剂 标准滴定溶液的制备》中0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的 标定为例,根据JJF1059《测量不确定度评定与表示》分析估计不确定度的来源,通过建立有效的数学模型,考 虑了重复性、基准无水碳酸钠的纯度、电子分析天平、标定体积、基准无水碳酸钠的摩尔质量各不确定度分量, 利用各相对标准不确定度分量评定了该测量的不确定度。
  • 测量不确定度(uncertainty of measurement)是表征 合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的 参数。测量不确定度不仅是评定测量水平的指标,而且 是判定测量结果的依据。测量不确定度的评定是检测工 作中的重要技术组成部分,故合理评定测量结果的不确 定度是分析实验室必须重视的问题。本文阐述了盐酸标 准滴定溶液不确定度的评定方法,对类似测定均有借鉴 和参考作用。

    1 技术规定

    1.1 测量方法

    准确称取于 270℃ ~300℃高温炉中灼烧至恒重的工 作基准试剂无水碳酸钠 0.2 g 左右,溶于 50 mL 水中,加 指示剂,用盐酸溶液滴定至终点同时做空白试验。

    1.2 主要仪器与试剂

    电子分析天平 酸式滴定管 50 mlA 级 基准碳酸钠 100±0.05%

    1.3 数学模型

    盐酸标准滴定溶液的浓度计算公式为 : (V V )M m C 1 2 p 1000 − × × = 式中,C—盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L); m—无水碳酸钠的质量(g); p—无水碳酸钠的纯度(%); V1—盐酸标准滴定溶液用量(mL); V2—空白试验盐酸标准滴定溶液用量(mL); M—无水碳酸钠的摩尔质量(g/mol)。 2 测量不确定度的来源 盐酸标准溶液浓度重复测量引起的标准不确定度 U(rep) ; 基准试剂碳酸钠纯度引起的标准不确定度 U(p) ; 天平称量引起的标准不确定度 U(m) ; 标定体积引起的不确定度 U(V) ; 无水碳酸钠的摩尔质量引起的不确定度 U(M)。 不同的不确定度分量见因果图 1。

    3 测量不确定度的评定

    3.1 不确定度传播律

    相对不确定度合成公式

    3.2 测量不确定度的评定

    1)盐酸标准溶液测量总重复性的不确定度。 重复测定盐酸标准溶液浓度时,总重复性引起的不 确定度包括 :人员、环境、仪器等因素引起的不确定度 ; 天平重复称量的不确定度 ;体积 V 引起的不确定度 ;滴 定管重复充满引起的不确定度。见图 1。 按照 GB/T601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》中 0.1 mol/L 盐酸标准滴定溶液的测量步骤,对同一标准 溶液进行了 10 次独立的标定。测定数据见表 1。

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