当前， 防腐剂以苯甲酸及其钠盐的应用最为广 泛。 苯甲酸为白色晶体或粉末，食品分析用苯甲酸溶 液标准样品是分析方法、分析仪器准确传递量值的基 准，使检测的结果具有溯源性，为食品中苯甲酸检测 的质量控制及检测数据的准确性提供可靠保证。近年 来，测量不确定度的评定在检验检测中越来越受到重 视，一份完整的分析报告除给出测定结果外，还应列 出其不确定度，使测定结果与其他方法的测定结果具 有可比性。 为此，评定食品分析用苯甲酸溶液标准样 品在配制过程中的不确定度，分析不确定度来源并进 行分量分析，计算合成不确定度，为标准样品扩展不 确定度的计算及定值奠定基础。

1 不确定度来源分析

关于不确定度的来源分析，可根据国际标准化组 织（ISO）制订的《测量不确定度表达指南》和中华人民 共和国国家计量技术规范 《测量不确定度评定与表 示》（JJF1059－1999）进行。 经分析可知，食品分析用苯 甲酸溶液标准样品配制过程中的不确定度主要来源 于原料纯度、称量质量、定容体积 3 个方面。

2 原料纯度入的不确定度

原料纯度通过测定其可能含有杂质的含量得到， 不确定度由杂质测定引起。

2．1 滴定法测定中的易氧化物

称取 0．75 g 试样，精确至 0．001 g。 在 100 mL 水 中加入 1．5 mL 硫酸， 边煮沸边滴加高锰酸钾标准滴 定溶液至粉红色，保持 30 s 不褪色，趁热加入已称试 样，在溶液约 70 ℃时，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定 至粉红色，保持 15 s 不褪色。 所用高锰酸钾标准滴定 溶液不应超过 0．5 mL。

2．1．1 高锰酸钾标准滴定液配制

按 GB ／ T 601－2016《化 学试剂标准滴定溶液的制备》（附录 D）计算，采用双 人双平行方式。通过计算确定 4 个不确定度的数值分 别为 0．00031，0．00029，0．00031，0．00032 mol ／ L，高锰 酸钾标准滴定液浓度平均值的合成不确定度取 4 次 计算的最大值（0．00032mol ／ L）。取包含因子 k＝2，标准 溶液浓度平均值 （C＝0．1 mol ／ L） 的扩展不确定度为 0．000 64 mol ／ L。