甲苯是有毒有害物质，对大气、水体和土壤会 造成污染 。甲苯经吸入、食入或经皮肤吸收进入 人体，会引起神经系统紊乱 。甲苯广泛用作溶 剂和化工原料，很容易通过各种途径进入环境中，因 此环保部门和卫生部门对环境中的甲苯有严格的监 测和控制。苯系物已列入我国水环境优先控制污染 物“黑名单”中，《地表水环境质量标准》 、《污水 综合排放标准》和《室内空气质量标准》均将 甲苯列为环境监测目标物，而可靠的测量结果对于 环境质量判断具有重要意义。

标准物质具有可溯源性，确保在不同的时间和 空间对相同的物质进行测量时，获得的结果具有一 致性和可比性。标准物质具有准确的特性量值、高 度的均匀性与良好的稳定性，因而可以进行量值传 递。计量监督部门对强制检定的仪器进行检定时经 常用到标准物质，日常的分析检测工作更要经常使 用标准物质来校准仪器、控制测量的准确度和精密 度。环境监测的范围越来越广，环境监测数据的可 靠性、一致性、可比性显得更加重要，作为量值传递 和质量保证基础的环境标准物质的制备和使用越来 越受到重视，并逐渐规范化。 随着我国经济的迅速发展，各个行业对标准物 质的需求量不断增加，而现有标准物质中，有机类标 准物质所占比重很小，特别是有毒的甲苯标准物质 则更少，这极大地限制了有机物监测的开展。

笔者采用重量 – 容量法制备甲醇中甲苯溶液标 准物质，采用气相色谱法 ( 氢火焰检测器 ) 对该标 准物质进行均匀性、稳定性检验和量值核验。该标 准物质可为甲苯分析量值的准确、可靠提供保障。

1　实验部分

1.1　主要仪器与试剂

气相色谱仪：GC–7820 型，配有自动进样器，美国安捷伦科技有限公司； 电感耦合等离子体质谱仪：NexIon 350X 型，美 国珀金埃尔默公司； 电子天平：BT125D 型，德国赛多利斯集团； 核磁共振波谱仪：AVANCE III HD 400 型，美国 布鲁克公司； 气相色谱 – 质谱联用仪：GCMS–QP2010 型，日 本岛津公司； 恒温箱：FYL–YS–150L 型，北京福意联电器有 限公司； 甲醇：高纯试剂，美国 MREDA 公司； 甲苯：纯度为 99.9%，不确定度为 0.5%，德国 Dr. Ehrenstorfer 公司； 甲 醇 中 甲 苯 溶 液 标 准 物 质：编 号 为 GBW 08704，标准值为 1 030 μg／mL，不确定度为 3%，中 国计量科学研究院。

1.2　仪器工作条件

1.2.1　气相色谱仪

色谱柱：HP–INNOWAX 型毛细管柱 (30 m× 0.32 mm，0.5 µm，美国安捷伦科技有限公司 ) ；进 样体积：1 µL ；分流比：10∶1 ；检测器温度：260℃； 载 气：氮 气，流 量 为 1.2 mL／min ；燃 气：氢 气， 流量为 30 mL／min ；助 燃 气：空 气，流 量 为 300 mL／min ；尾吹气：氮气，流量为 25 mL／min。 升温程序：于 45℃保持 5 min，以 4℃／min 的 速率升温至 120℃。

1.2.2　电感耦合等离子体质谱仪

雾化室：玻璃旋流雾化室，温度为 3.0℃；发射 功率：1 550 W ；四级杆偏移电压：–5.1 V ；冷却气： 氩气，流量为 14 mL／min ；辅助气：氩气，流量为 0.8 mL／min ；雾化气：氩气，流量为 1.0 L／min ；

1.2.3　气相色谱 – 质谱联用仪

色谱柱：DB–624 型毛细管柱（30 m×250 μm， 0.25 μm，日本岛津仪器公司）；载气：高纯氦气，流 量为 1.0 mL／min ；升温程序：起始温度为 50℃，保 持 3 min，然后以 10℃／min 的速率升温至 280℃， 保持 10 min ；气化室温度：280℃；分流比：80∶1 ； 进样体积：0.2 µL。 离子源：EI ；电子能量：70 eV ；离子源温度： 230℃；接口温度：230℃；质量扫描范围：29～500 u。

1.2.4　核磁共振波谱仪

核磁管直径：5 mm，氢谱模式：1 H ；测量温度： 22.5℃；扫描次数：16 ；豫驰时间：1 s ；旋转频率：20 Hz ；采样时间：4 s。