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溶液型非牛顿流体黏度标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 366 2020-10-21
【摘要】介绍溶液型非牛顿流体黏度标准物质的研制过程和定值方法。采用控温加热搅拌溶解的方法,在温度 60 ℃,搅拌速率 100 r/min 的条件下,将聚异丁烯按照分步投料的方法溶解于正十二烷和 2,6,10,14- 四甲基十五烷组 成的混合溶剂中,制备了 4 种溶液型非牛顿流体黏度标准物质,其黏度值分别为 2.07,4.90,9.46,24.30 Pa · s,相对扩 展不确定度小于 3.0%(k=2),标准物质稳定性好,可用于旋转流变仪的校准和相关分析方法的评价。
  • 黏度是流体内部抵抗流动的阻力,是流体的流 变特性参数之一。黏度是流体的固有属性,黏度的 大小首先取决于流体本身,其次是外部因素,如温 度、压力、剪切速率和剪切作用持续时间等。按照 黏度是否与测量时的剪切速率有关,可以将流体分 为牛顿流体和非牛顿流体。随剪切速率的变化,黏 度恒定不变的流体称为牛顿流体,黏度随剪切速率 变化的流体称为非牛顿流体。牛顿流体和非牛 顿流体的黏度均可以用毛细管黏度计测量 ,而非 牛顿流体更常使用旋转流变仪测定黏度和流变特 性。

    旋转流变仪测量结果的影响因素很多,包括温 度、测量传感器、转速、转子的几何尺寸、剪切热、惯 量驱动二次流、边缘效应、表面张力等,以上这些因 素的影响很难一一量化,黏度测量结果的准确度难 以保证。为了确保不同型号的旋转流变仪在允许误 差范围内得到一致的测量结果,需要用非牛顿流体 黏度标准物质对旋转流变仪进行校准 。

    笔者以聚异丁烯为溶质、正十二烷等饱和烷烃 为溶剂,研制了 4 种溶液型非牛顿流体黏度标准物 质,该系列标准物质在 50℃,4 s–1 条件下黏度标称 值分别为 2,5,10,25 Pa · s。该系列非牛顿流体黏 度标准物质可以用于旋转流变仪的校准,在工程塑 料、合成树脂等新材料研发领域发挥重要作用。

    1 主要仪器与试剂

    加热搅拌反应釜:GSH–20 型,威海庆丰化工机 械科技有限公司; 旋转流变仪:DHR–2 型,美国 TA 公司; 聚异丁烯:B100,德国 BASF 公司; 正十二烷:纯度不低于 99.5%,阿拉丁试剂(上海)有限公司; 2,6,10,14- 四甲基十五烷:纯度不低于 99.5%, 美国赛默飞世尔科技有限公司。

    2 标准物质候选物的制备方法

    采用控温加热搅拌反应釜,在 60℃条件下,搅 拌速率设置为 100 r/min,将聚异丁烯按照分步投 料的方法溶解于正十二烷和 2,6,10,14- 四甲 基十五烷组成的混合溶剂(体积比 20∶1)中,加热, 搅拌均匀,通过调节聚异丁烯的质量分数获得不同 黏度的溶液型非牛顿流体黏度标准物质候选物。

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