天然气中硫化氢是极强的毒性和腐蚀性，燃烧 时会污染环境，同时还会对运输管线产生腐蚀。GB 17820 － 2012《天然气》国家标准对天然气中的硫化 氢有明确的限量标准，且是关键控制性技术指标之 一。截至 2015 年底，我国天然气干线管道总里程达 到 6. 4 万公里，主干管网已覆盖除西藏外全部省份。 为保障天然气质量和管道安全，天然气在线硫化氢 分析仪广泛应用于天然气管网。

目前我国尚无低浓度甲烷中硫化氢气体标准物 质，相关检测仪器的校准无标准可依，其量值的准确 性无法保证。本文以称重法配制 10μmol /mol 甲烷 中硫化氢气体标准物质，并对其均匀性和稳定性进 行检验，对定值不确定度进行评定。

1 实验部分

1. 1 仪器设备

质量比较仪型号 ZP1002S，最大量程 12000g，分 度值 10mg( 梅特勒 － 托利多，瑞士) ; 7820A 气相色 谱仪，FPD 检测器( 安捷伦，美国) 。

1. 2 纯气试剂

高纯甲烷 99. 999% ( 广州谱源气体有限公司) ， 硫化氢纯气 99. 9% ( 广州谱源气体有限公司) 。这 些纯气使用之前都进行了纯度分析。

1. 3 分析条件

色谱柱: DS － GASPＲO，30m × 0. 32mm; 柱流速: 5mL /min; 柱箱温度: 120℃ ; 进样口温度: 200℃ 检测 器温度: 200℃ ; 进样体积: 2mL; 分流比: 10 ∶ 1; 空气 流量: 55mL /min; 氢 气 流 量: 60mL /min; 载 气 流 量 ( 高纯氮气) : 60mL /min。

1. 4 气体标准物质制备

气体标准物质的制备根据 ISO6142 － 2001《采 用称量法制备》。称量法的原理是在向气瓶中充入 已知浓度的某组分气体前后分别称量气瓶的质量， 称量之差值确定加入气瓶中组分气体的质量，充入 不同组分的气体，可制得混合气。根据各组分气体质量及气体摩尔质量，可计算出各组分的摩尔浓度。 10μmol /mol 的甲烷中硫化氢气体标准物质是 由硫化氢纯气和高纯甲烷经过四次稀释制备得到， 制备过程见图 1。