随着经济建设 的快 速发展 , 城市 机动车辆大 幅 增长 , 大量机动车尾气的排放 , 使空气污染问题 日趋 严重 , 给人类赖 以 生 存 的 环境造 成很 大影 响 。 机 动 车尾气 中的一项主 要 污染物是二 氧化硫 , 是机 动车 燃料油 中的硫燃烧后形成的 , 因此 , 严格控制燃料油 中的硫含量非常重要 。 近年来 , 为 了减少 和控制 污 染 , 我 国制定 了相应的国家标准 ’一 ’ , 严格限制燃料 油中的硫含量 。 为 了严格控制燃料油 中的硫含 量 , 需要大量的硫成分分析标准物质校 准仪器 、 评价分 析方法或直接用作测量标准 。 国外早 在 世纪 年代就开始研究燃料油 中硫成分分析标准物质 , 如 美国标准与技术研究 院 、 英 国政府化学实验室 、 法 国 计量局等分别发布了多种燃料油如柴 油 、 煤油 和 渣 油 中硫成分分析标准物质 。 由于 目前我 国尚无此类 标准物质 , 许 多生 产 和检测 单位需 要 花 费 大量外汇 从国外购买 。 因此 , 迫 切需要研制燃 料油 中硫成 分 分析标准物质 。

笔 者参考文献 〔 一 」 , 选 用 直 馏 柴 油作 为基 体原料 , 加人一定量 的正丁基硫醚 , 配制成 种含量 的柴油 中硫成分分析标准物质 。

1 标准物质的制备

1.1 标 准物 质原料的 选择

标准物质的制备通常有人工合成和天然采集两 种方法 。 柴油 主要 由各种烷烃组成 , 其中硫以硫醚 、 唾吩 、 硫醇和有机磺酸盐等多种形式存在 , 因其生产 工艺及组分复杂 , 硫含量难以控制 , 故采集所需硫含 量 的柴油原料具有一定困难 。 为此 , 选择量值均匀 、 性能稳定并具有与被研制标准物质组成相近似的物 质 — 低硫含量的直馏 柴 油作 为基体原 料 , 再加 人 一定量稳定性高的正 丁基硫醚 分析纯 , 配制成所 需硫含量 的标准物 质 , 其硫 的存在 形 式 与实际样 品 非常接近 。 通过考察各 种柴 油 的性能 , 选取燕 山石 油化工公 司炼油厂生产 的直馏柴油作为基体原料 。

1.2 标准物质目标浓度的确定

根据目前工业发达国家对柴油中硫含量的限量标准及发展趋势和我国对燃料油的质量要求,经过充分调研,选择硫的浓度范围为0.05%~1.0%(质量分数)。此外,考虑到燃料油中硫含量常用分析方法如X射线荧光光谱法、微库仑法和测硫仪等的特点,确定了柴油中硫成分分析系列标准物质的数目及各目标浓度，结果见表1。

1.3标准物质的配制

采用重量法,将- -定量 的正丁基硫醚(分析纯)加人到一定量的直馏柴油中，充分搅拌、混匀后,从不同部位取样进行均匀性初检,合格后,分装至洁净的玻璃安瓿中,每支安瓿装15 mL,封口,再将每支安瓿装人黑色塑料套中,室温下避光保存。.

2标准物质的均匀性检验

标准物质的均匀性是指其特征量值在空间的均匀程度,是标准物质必须具备的特性之一。均匀性检验要求采用灵敏度高、精密度好的方法，并在相同的实验条件下完成。为此，采用X射线能量色散荧光光谱法进行均匀性检验。分别从制备的1* .2*、4"标准物质中各随机抽取15瓶样品.3"标准物质中随机抽取19瓶样品,每瓶独立取样,测定两次,测定结果采用方差分析法进行统计,计算统计量F值，结果见表2。