重晶石是一种重要矿产资源 ,为钡的硫酸盐矿 物 ,其特点是密度大、硬度高、化学性质稳定、不溶于 水和酸 ,是制取碳酸钡、氯化钡、钛酸钡、硫酸钡、硝酸 钡、氧化钡等钡化合物和钡的最重要的工业矿物原 料;此外 ,还用作石油、天然气钻井泥浆的加重剂、锌 钡白颜料、工业填料以及农药、制革、制焰火等。 我国重晶石资源丰富 ,矿石质量优异 ,资源总量 居世界首位 ,也是世界上最大的重晶石出口国 。 但是 ,此前我国还没有重晶石矿石成分分析标准物 质。重晶石矿石分析标准物质的研制 ,不仅可为资 源勘查、评价和开发中得到的品位数据提供可靠的 质量保证 ,也将在国际贸易中发挥重要的作用。

1 原样采集及加工

1. 1 原样采集

根据我国重晶石资源的分布及主要成矿类型 , 选取了 7个候选原样 ,分别为 :陕西省商洛铁矿型 重晶石样品 1个 ( GSO - 1)、辽宁省义县萤石型重 晶石矿石 2个 ( GSO - 2和 GSO - 3)、湖南省衡阳 石英型重晶石矿石 2个 ( GSO - 4和 GSO - 5)、陕 西省汉中硫化物型重晶石矿石 1个 ( GSO - 6)和辽 宁省东港黏土型重晶石矿石 1个 ( GSO - 7)。基本 涵盖我国重晶石成矿类型。

1. 2 原样加工

重晶石矿物密度大、硬度高 ,样品加工采用陶 瓷原料的球磨机。球磨机的衬里和球石均用化学 瓷 [w (A l2 O3 ) = 95% ]特制 ,质地坚韧 ,硬度大 (略 超过 8) ,磨损小 ,可减少污染。样品加工流程及样 品加工概况见图 1和表 1 。

2 均匀性和稳定性检验

2. 1 样品加工完成后均匀性检验

标准物质均匀性是标准物质的基本属性 ,它与样 品的特性及加工流程有关。检验标准物质均匀性应 以分装最小单元为对象 ,取样数目由制样质量及分装最小单元数确定 ,检验项目取决于标准物质定值组分 及样品特性。本批标准物质分装最小单元质量约为 100 g/瓶 ,分装单元数为 470～550个。据此确定抽取 25个最小单元为均匀性检验样品数 ,均匀性检验项目 根据重晶石分析常规检测项目确定。具体做法是从 出料的全过程随机抽取 25个子样 ,每个子样制作约 4 g粉末样片。采用高精度 X射线荧光光谱法对 Ba、 Cu、Pb、Zn、Zr、Al、Si、Fe和 Ca共 9种元素进行平行样 品测定。测得的荧光强度用单因素方差分析 F检验 及相对标准偏差 (RSD)判定样品均匀性。由表 2均 匀性检验结果看出 , 7个样品的 9种元素的 F值均小 于或等于临界值 ,而且 RSD最大值为1. 85% ,符合《一 级标准物质技术规范 》 要求 ,证明本批研制的重晶 石矿石成分分析标准物质均匀性良好。