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大米成分分析标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 299 2020-10-22
【摘要】从辽宁盘锦、四川简阳和湖南岳阳采集 3 个大米标准物质为候选物,粉碎至粒径小于 0. 18 mm 的颗粒, 并充分混匀。采用 X - 射线荧光光谱法进行均匀性检验,采用等离子体质谱法进行稳定性检验,结果显示制备的大 米标准物质均匀性、稳定性良好。由 14 家实验室联合定值,采用高灵敏度、高精度的方法测试了 58 种元素,其中 43 种元素给出标准值。
  • 人体所需的微量元素大部分是通过食物进入人 体的,人类对微量元素的需求具有一定的含量范围。 作为我国最重要的粮食品种大米中各种微量元素含 量的高低,对人类身体健康具有举足轻重的作用。 大规模工业化发展造成的环境污染通过粮食向人体 传输,所以粮食的安全已成为一个重要研究课题。 量值准确的标准物质是监控粮食中各种微量元素的 基础。

    我国大米成分标准物质已有 6 个,北京市 环境保护检测中心研制的大米成分标准物质 ( 1 个) ,定值元素 12 种; 北京市粮油食品检验所研制 大米粉中 Hg 成分分析标准物质( 1 个) ; 中国计量 科学研究院研制的大米粉中镉成分分析标准物质 ( 3 个) ; 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研 究所于 2005 年研制了大米成分分析标准物质( 1 个,采自江苏无锡) ,定值元素 40 个以上。

    中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 于 2010 年研制了 3 个不同产区的大米成分分析标 准物质,分别采自辽宁盘锦、四川简阳和湖南岳阳的 洞庭湖区,与原有的采自江苏无锡的大米成分标准 物质相比,含量分布更为合理,形成了一个较为完整 的系列。

    1 样品采集与制备

    根据我国大米主产区分布特征,布置了 3 个采 样点,分别从辽宁盘锦,四川简阳和湖南岳阳的洞庭 湖区采集脱壳大米,每个样品质量为 150 kg。

    将采集的大米候选物晾干后,于室内洁净环境 中进行人工整理,拾出杂物和不符合要求的部分,抖 去尘土,于 80℃ 烘 24 h,置入高铝瓷球磨机中粉碎 至0. 18 mm( 80 目) 占 90% 以上,过 0. 18 mm 尼龙 筛,筛下样返回球磨机混磨 2 ~ 4 h,置于聚乙烯桶中 暂存,分装于高密度聚乙烯塑料瓶( 35 g /瓶) 和玻璃瓶( 白蜡封口,长期储存) 中,用60 Co 辐照灭活。

    2 均匀性检验

    从最小包装单元中随机抽取 24 个子样,每个子 样约为 10 g,用 X - 射线荧光光谱粉末压片法进行 双份测试。测试了包括主量、次量、微量的 P、Mn、 Cu、Pb、Zn、Sr、K、Ca、Fe 9 种代表性元素,由检验结 果可见,方差检验的 F 实测值小于 F 列表临界值 [F0. 05( 23,24) = 1. 99],主、次量元素测试相对标准偏 差大部分小于 3% ,表明所研制的标准物质均匀性 良好。检验结果列于表 1。

    3 稳定性检验

    从 2007 年 9 月至 2009 年 8 月的两年内进行 4 次测定,对不同性质和不同含量级次的 8 个代表性元素 As、Cd、Cu、Fe、K、Mn、P、Zn 采用等离子体质谱 法进行分析,每次取 4 份样品进行重复测试,结果见 表 2。由表 2 可见,在 2 年内,4 次测试结果均在方 法的测试误差范围内,未发现方向性变化,表明所研 制的标准物质是稳定的。

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