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80年代 以来 ,我 国在 锗 的基础研 究和 临 床应 用研 究取 得 了较 大进 展 ,锗分析 工 作者 面临样 品 多、成 份 杂 、含量低 等难题 与此同时 ,相 继报道 了分光 光度法 、原子 吸收法 、原 子荧光法 等测定动植物 、人体 生物 材料 等样 品中锗 的测试方 法 。从这 些报道结果看 出 :即使对 同一种样 品在各 实验 室或在同一 实验 室用不 同的分析 方法 ,其结果差异也十分显著 。为使分析结果的可比性真实.研制该标准物质成了当务之急。本研究成果 已经 国家 技术监督局批 准 (GBW09502)使用 。
1 材料与实验方法
1.1 标准 物质 制备 本标准
物 质按照国家一级标准物 质技术规 范(JJG1008 86)中标准物质制备 的要 求进 行 。制备程序 为 :富锗灵芝 的栽培 ]斗 灵芝子实体杂物的清 除斗 干燥斗粗碎和 中碎斗细碎 (高速 液氮冷 冻机 内粉碎 )斗 过 i00目一混 匀斗 称量装瓶一 辐照灭菌一 均匀性检验斗 稳定性 检验斗 多个实验 室多种不 同原 理 的方法 测量斗数据 汇总与统计处理斗 定值。
1.2 均匀度检驻
标准物质的均匀度是制备标准物质的重要指标,也是标准物质传递准确量值的基础。本 工 作先后对 样品作 了两 次均 匀度检验 ,即样 品在细碎后装瓶 前的均匀性 初检和 样品装 瓶辐 照灭菌后 随机 抽样 的均 匀性 终检 。经均匀 性初检合格 后才能进行均 匀性 终检 。 终 检方法按 (JJG1008-86)中 4.节 的规定进行 。从总体样本数 (700瓶)分成 7组 ,每组 100瓶为一单 元 ,每一单元 按随机数表抽 数共 149瓶。再将 149瓶编 为 1~10O+101~149二个新单元 +又按 随机数表抽样 共抽 出 25瓶 ,进行 瓶 间均匀性检验 +作 为检查 点 ,叉从 装有 5O0g细碎混 匀辐 照过 的大号 广 口玻璃瓶 内随机 取 lO个样 品作为对 比点 ,检验方 法用分光光度 法 所得结果用 F检验 +F计算值 1.63小 于 F㈣ (24.9)值 2.90,说 明该 标准物质是均匀 的 。
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