水质常量分析即水中pH、CO32-、HOO3-、Cl- .S042-、Ca2+、Mg2+、Na*、K*等离子的测定，为加强其质量管理，国家已有液体标准物质出售。鉴于日常工作间隙性大,.标准物质用量不均，剩余液体不宜保存等因素，我们进行了固体标准物质的研制，在取得1 000多个试验数据的基础上，经过归纳汇总和数理统计检验，直到定值符合统计检验要求和国家标准物质规定的误差范围为止。课题主要论述了固体标准物质的研制及用此标准物质绘制质控图，以利于实现对水质常量分析过程的质量监控。

1 固体标准样品的制备

1.1 化学试剂的选择

1固体标准物质不含有碳酸盐(CO32-、HCO5-),以防混合后遇到钙镁即生成难溶的碳酸盐，影响标准物质溶解的.彻底性。

2在研制中应考虑CaSO4的溶解度,否则将影响标准物质溶解的彻底性。

3化学试剂按其组 成不得烘于或灼烧,只能室温干燥以除去吸湿水,否则会因吸水潮解给称重混合带来困难和误差。

2.2标准物质的混 合比设计

1根据水中存在的常量离子，选用KCl、CaSO4 -2H2O、MgSO," 7H2O、NaC1等4种国家二级化学试剂。

2标准物质中这4种化学试剂的混合比设计见表1。表中列出各种试剂的摩尔质量Mp/g*mol- '和选用的浓度Cg/mol.L-1 及其相应的质量浓度Pp/mg*L-1,最后以表中最后一栏混合比称量,即得到1000 g的固体标准物质。当取此标准物质2.000g定容为1 L时,即得表中所列离子浓度最下-行的Cg与相应的Pgo

3均 匀性测定及其统计检验

3.1均匀性测定

按表1混合比,准确称取试剂质量,充分混合、反复研磨,以网格法随机取样,准确称取2.000g置于容量瓶中,用纯水溶解并稀释至刻度。将制得的样品溶液按照国家标准<水质分析方法》测定CI~、SO42-、Ca2+、Mg2+、Na*、K*等常量离子。通过充分混合、反复研磨、过筛、取样,重复试验直至经统计检验和试验误差能满足设定的要求.则认为已混合均匀。