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原子吸收分光光度法测定生物成分分析标准物质中的元素铅

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 276 2020-10-22
【摘要】测定生物成分时,分析标准物质(也称质控)是样品重金属测定过程中一个很重要的质量监控环节。标准物质测定值是否落在其不 确定度范围内,是衡量实验是否成功的一个参考因素。以测定 GSB- 6 菠菜(GBW10015)中铅元素的含量为例,采用原子吸收分光光度法 (石墨炉、塞曼扣背景)对其进行了测定,得出实验的关键步骤在于:器皿的清洗、试剂和化学改进剂的选用以及消解环节的控制。
  • 工农业生产中广泛使用铅及其化合物,如农药、油漆、 颜料、釉药、某些添加剂、汽油的防爆剂等,因而铅进入食 品的机会很多。此外,食品的包装容器、管道设备等也是铅 的重要来源,特别是食品用锡箔、锡酒壶、锡茶壶等。据测 定,每人每天通过接触吸收的铅量为 300μg,其中 90% 来自食物。铅的急性中毒目前研究较为透彻,其症状为 胃痛、头痛、颤抖、神经性烦躁,在最严重的情况下,可能 昏迷,直至死亡。在很低的浓度下,铅的慢性长期健康效 应表现为影响大脑和神经系统。科学家发现,城市儿童 血样即使铅的浓度保持可接受水平,仍然明显影响到儿 童智力发育和表现行为异常。铅的排泄主要经肾脏及肠 道。在生物体内的半衰期为 1460d,在骨骼中沉积的铅 的半衰期为 10 年,故铅在机体内较易蓄积。由食物引起 的铅中毒多为慢性过程,当全血含铅量大于 80μg /mL 时即可发生。

    1 测定方法

    目前测定铅的方法有火焰原子吸收光谱法、氢化物 发生原子吸收光谱法、无火焰原子吸收光谱法、氢化物 发生原子荧光光谱法、双硫腙分光光度法、电感耦合等 离子体质谱法(ICP- MS)等。原子吸收光谱法(简称 AAS) 是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的 一种分析方法,具有快速 、准确、灵敏度高且操作简便 的优点,已成为微量元素测定最常用的方法,一般又可 分为火焰法及石墨炉法。本实验采用原子吸收分光光度 法(石墨炉、塞曼扣背景)进行测定。

    2 实验部分

    2.1 试剂和仪器

    磷酸二氢铵(国产优级纯)、硝酸(默克进口)、高氯 酸(国产优级纯)。 100mL 平底烧杯、盖玻片、25mL 容量瓶,所用玻璃 器皿均用硝酸 10%浸泡 24 小时以上,用水反复冲洗,最 后用去离子水冲洗烘干备用。 瓦里安 AA240Z原子吸收分光光度计(石墨炉、塞曼 扣背景),万分之一电子分析天平、电热板等。

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