焦炭是将铁矿石转化为钢铁的重要原料之一， 在高炉内不仅作为燃料提供矿石还原、熔化所需的 热量，还发挥着还原剂、骨架和渗碳的作用。焦炭中 的某些元素如砷、氯等对高炉及管道有一定的腐蚀 性，焦炭中的硫不仅增加出渣量，降低高炉有效容积 的利用率，增加炼铁负荷，而且还是生铁中硫的主要 来源，从而影响生铁的质量，因此焦炭中硫的快速检 测在冶金生产中很有必要。焦炭中灰分的组成主要 是焦炭中的矿物质燃烧后生成的各种金属氧化物、 非金属氧化物与盐类。焦炭的灰成分分析可为灰分 的综合利用提供技术依据 。现有的焦炭标准物质 大多只有硫、灰分、挥发分的标准值，远远满足不了 生产和科研需求。笔者对国内外冶金焦炭标准物质 进行了比对研究，研制了一套焦炭标准物质，除常规 主项目之外，还对其中对高炉有腐蚀性的元素进行 了定值。

1　原材料的选取

焦炭特性及成分分析用标准物质由多种元素 组成且各组成元素含量不一，选取原料时应注意各 成分含量的科学搭配，尽量保持各元素定量的良好 线性关系。成分选取时，重点要保证主要项目，其它成分在选料时注意将其分布梯度拉开。分别从山东、 山西、内蒙等地选材作为原始物料，对所选取的原料 进行干燥基全硫 St,d、干燥基灰分 Ad、干燥基挥发分 Vd、干燥基高位发热量 Qgr,d、磷含量等几个主项目的 检验，检验结果见表 1

2　标准物质的制备

为了保证标准物质的均匀性、稳定性以及在 生产上具有实用性，确定该标准物质加工粒度小于 0.154 mm，标准物质制备流程如下： 选焦→鄂式破碎机粗破碎→对辊破碎机细破碎 →干燥→磁选→筛分（粒度小于 0.154 mm）→机械 混匀（10 r／min，120 min）→密封保存→均匀性初检→分装→均匀性复检→分析定值（多个实验室采用 不同原理且准确、可靠的分析方法定值）→数理统计 →定值。

3　均匀性检验

3.1　粒度分布的均匀性考察

从混匀的样品中随机抽取 5 瓶（小 包 装）进 行粒度分布均匀性考察，用标准筛将样品筛分成 0.154～0.125 mm，0.125～0.100 mm 和小于 0.100 mm 3 种粒度。分别计算不同粒度样品的质量分数，对 上述不同粒度段的样品，采用准确可靠的方法测定 其主项目 St，d，Ad，Vd，Qgr,d 及 P，SiO 2，Al2O3，CaO， MgO，TiO2，Na2O，K2O 的含量。测定结果表明，标 准物质中各成分在不同粒度颗粒上的化学成分偏 析较小，试样在 0.154～0.100 mm 粒度段的样品占 90% 以上，经过反复混合，其粒度加权平均值与样 品混匀后均匀性检验分析平均值及标准值接近，表 明混匀后样品粒度分布是均匀的。最终选用小于 0.154 mm 粒度的样品作为制备标准物质的原料。

3.2　定值成分的均匀性检验

按照技术规范要求 ，从最小包装单元中随 机抽取 20 瓶样品，按顺序编号，进行均匀性检验，每 瓶测量 3 次，第一次顺序，第二次倒序，第三次按 1， 3，5，…，19，2，4，6，…，20，进行测量。根据焦炭 样品的化学成分对主要项目 St，d，Ad，Vd，Qgr,d 和易 偏析元素 P，SiO2，Al2O3，CaO，MgO，Fe2O3，Na2O， K2O，MnO，TiO2，Cl 含量进行均匀性检验。均匀 性检验所用方法及最小称样量见表 2。将测试结 果用单因素方差分析法统计处理，并按照 GB／T 15000.3–2008 的公式计算出瓶间不均匀性标准偏 差。均匀性检验结果表明本标准样品均匀性良好， 均匀性检验统计出的不均匀性标准偏差满足标准样 品对均匀性的要求。