钼矿是中国优势有色金属矿之一，中国钼矿产 量、消费量居世界首位。随着钼矿贸易额的不断 增加和货源的多元化，国际竞争激烈，钼矿成分的检 测和仲裁需有公认的相关标准物质作技术支持。 国外钼矿标准物质研制数量较少，加拿大研制了 1 个 铜钼矿( Mo 含量 0. 048% ) ，蒙古研制了 2 个铜钼矿 ( Mo 含量 0. 007%、0. 017% ) 和 1 个钨钼矿( Mo 含量 0. 079% ) 。中国为满足矿产资源不断增长的需要，加 强了金属矿资源的勘查与开发力度，而金属矿产的勘 查、开发、评价与综合利用需对矿石化学成分进行准 确测试，亦需标准物质为分析测试提供基础标准和技 术支撑。1991 年至 2009 年间，湖北省地质实验研究 所和锦州沈宏实业集团有限公司先后研制了 3 个钼 矿石和 1 个钼精矿成分分析标准物质，这 4 个标准 物质 的 钼 含 量 分 别 为 0. 11%、1. 51%、5. 17% 和 40. 83%。钼矿的一般工业要求是边界品位( Mo) 为 0. 03%、工业品位( Mo) 为 0. 06%，钼精矿在有色金属 行业标准中要求钼含量最低不小于 47%。可见， 已有的钼矿石与精矿标准物质尚未形成配套系列，边 界品位、工业品位和精矿含量均无法满足要求，且已 有的标准物质大部分样品已用尽。

为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求， 本文研制了 3 个钼矿石与 1 个钼精矿成分分析标准 物质，考虑钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因，在 钼矿资源储量最多的河南省采集标准物质候选物。 样品通过初加工后对各候选物中钼的含量进行初 测，根据钼含量初测结果和设计研制的标准物质的 钼含量，采用重量法进行组合制备。钼精矿为原样粉碎加工制备，在加工制备过程中向球磨机内充满 氩气，防止硫化物在高温情况下氧化。按照国家一 级标准物质研制规范，采用 13 家优秀实验室使用 多种准确可靠的方法共同完成定值测试，采用统计 学原理对定值原始数据进行汇总处理，及进行标准 值与不确定度计算，定值成分共 26 种。

1 标准物质候选物的采集与制备

1． 1 候选物采集

标准物质候选物的选采主要考虑了如下因素。

( 1) 采样区为钼矿的主要矿床成因类型和工业 类型，矿石的组成具有代表性。

( 2) 钼含量涵盖边界品位、工业品位、富矿品位 及精矿，可满足各方要求。

( 3) 共生的分散元素含量较高，能满足稀有分 散元素综合利用评价的要求。

( 4) 与已有标准物质的选区不重复，使标准物 质的成分特征互为补充。 斑岩型和斑岩 － 矽卡岩型钼矿在我国钼矿资源 中占有重要的地位，这两类矿床合计占全国储量的 71%。从区域分布来看，中南地区占全国钼储量 的 35. 7% ，居首位; 从省份分布来看，河南储量最 多，占全国储量的 29. 9% 。我国钼矿多属低品位矿 床，矿区平均品位小于 0. 1% 的低品位矿床，其储量 占总储量的 65% ，中等品位( 0. 1% ～ 0. 2% ) 矿床的 储量占总储量的 30% ，品位较富的( 0. 2% ～ 0. 3% ) 矿床的储量占总储量的 4% 。因此，根据我国钼矿 资源的分布特点，标准物质候选物在河南栾川钼矿 采集，样品采集概况见表 1。

1． 2 候选物制备

样品先用颚式破碎机碎至 ＜ 1 mm，再于 110℃ 烘干 24 h，在高铝瓷球磨机中磨至 0． 074 mm 达 99% 以上( 精矿样品球磨时，在球磨机中充满氩气， 防止硫化物在高温情况下氧化) 。随机抽取 16 份 样品用于含量初检，根据初检结果( 见表 1) ，样品按 Mo 含量从低至高的顺序加工，钼矿石 GMo － 1 ～ GMo － 3 需采用重量法组合制备的方式进行加工， 先将组合样品反复堆锥混合，后用球磨机混匀，钼精矿 GMo － 4 为采集的原钼精矿粉直接球磨加工，样 品制备概况见表 2