1 引 言

目前国内已研制八 氧化三铀 、四氟化铀和二氧 化铀杂质成分标准物质有 20余种 ，但还没有一种 标准物质有 F，C1，S三项杂质元素的定值 ，部分标准 物质虽有 si和 P的定值 ，但 含量 水平太低 ，与铀矿 石浓缩物中各类产品的实际含量相差太大 ，不适合 对铀矿石浓缩物各类产品中 S，P，F，C1和 si等杂项 的量值测定进行溯源和监控 ，造成分析结果 的准确 性差 ，直接影响铀矿石浓缩物产品的质量控制 ，影响 到核燃料循环产品的质量。 研制两个水平 的铀矿石浓缩物 中非金属杂质成 分分析标准物质 ，用于铀矿石浓缩物产品中 S，P，F， cl和 Si等杂项的量值传递和测定过程 的监控 ，确保 铀矿石浓缩物产品的质量和后续纯化过程的稳定运 行 ，同时也可用于二氧化铀 (粉末和芯块 )、四氟化铀 等产品中相关元素的量值传递和质量控制。标准物 质的均匀性采用 F检验法评价 ，稳定性采用 t检验法评价，各元素的定值采用实验室网络法。标准物质研 制的所有过程均符合“一级标准物质技术规范” 。

2 候选物制备

2．1 候 选物 制备 方案

候选物的制备采用合成基体法 ，通过在重铀酸 钠产品制备的过程 中加入一定量 的杂质元素 ，通过 试验 ，调节杂质元素的加人量，使杂质元素的含量达 到 预 期 的水 平。 由 于最 终 候 选 物 制 备 量 较 大 (25kg)，首先制备 100g左右 的小样 品确定 工艺过 程 ，在 100g小样 品制备 的基础上 ，制备 了 1kg的中 间样品进一步验证工艺路线 ，最后加工设备 、安装 、 调试合格后 ，制备 25kg候选物。

2．2 工 艺过 程

优先选择杂质元素含量低于待定值 的杂质元素 含量的重铀酸钠产 品。将原料溶解后 ，分析硝酸铀 酰溶液中 S，P，CI，F，Si等 5项非金属杂项元素 的浓 度 ，根据分析结 果，添加部分氯化钠 、硫 酸钠 、氟化 钠、磷酸钠 、硅酸钠等化合物溶液，混匀 ，取样分析。 根据分析的结果与理论值进行 比较 ，杂质量要高于 理 论值 10％ 左右 。 取分析“合格”的硝酸铀酰溶液 ，用氢氧化钠溶 液调节溶液的 pH值约为 7，重铀酸钠以沉淀 的形式 析出 ，将沉淀过滤 ，烘干 ，用 圆盘粉碎机粉碎至全部 通过 100目的标 准筛 (一0．149mm)，混匀后取样分 析重铀酸钠产品中的 S，P，C1，F，Si等的含量 。 根据生产出来 的重铀酸钠产品中杂质元素的含 量和硝酸铀酰溶液的杂质元素的值进行 比较 ，计算 杂质元素的损失率，根据损失率添加杂质元素或添 加纯度很高的硝酸铀酰溶液(当沉淀 出的重铀酸钠 产品中杂质元 素超过定值标 准时)，然后再取硝酸 铀酰溶液试验 ，直至得到杂质含量符合要求 的重铀 酸钠产品。控制重铀酸钠产品产品 中 S，P，C1，F，Si 的浓度不超过定值水平。

2．3 分装 制备完成后 ，按照 50g／瓶对制备的候选物进行 了分装 ，每个水平分装 500瓶。