北方伟业计量集团有限公司
GBW09132 一 GBW09134、GBW 09139 一 GBW09140 是我国现有计量管理 的两种血铅标准物质 ,这两 种标准物质是 以牛血为基体 ,加入不 同浓度 的铅标准溶液制成不同浓度组 的牛血铅标准物质 。
血液 中铅主要呈血红蛋 白络合型 ,为了使牛 血铅标准物质铅 的状态更接近铅在人体血液中的代 谢状态,从 20世纪末开始 ,美 国国家标准与技术研 究所 (NationalInstituteofStandardsandTechnology. NIST) 及欧洲计量部门相继研制以动物为模型制 备成的络合型牛血铅标准物质。该类标准物质 中铅 的形态与铅在人体代谢 中表达的形态类似 ,是血铅比对测定分析理想的参照物质 ,是标准物质研究 的 进步。 本研究严格按照我国《一级标准物质技术规范 (jjGlOO6-1994)》 和 ISO 17511E4]中的规定 ,制 作络合型铅牛血模 型,在各项指标符合要求的基础 上 ,采用国际公认 的权威定量法 J——核素稀释质 谱法(isotopicdilutionmassspectrometry,ID—MS)对牛 血铅研制物质赋值 ,进行络合型铅 牛全血一级标准 物质的研制。
材料与 方法
1.主要器材与试剂:3010B溶出伏安仪 (美 国 ESA公司);ZEENIT600型原子吸收分光光度计(德 国Gena公司);BP211D分析天平(德国 Saiduolisi公 司);Mars5型微波消解器 (美 国 CEM公 司);多接 收电感耦合等离子体质谱仪 (英 国 GV公司);高纯 硝酸 BV一Ⅲ级(北京化学试剂研究所 );超纯去离子 水 ,阻值 ≥18Mn(美 国 Mill—Q水机 );血铅标准物 质 SRM955b(美国 NIST);浓缩核素 SRM 991 Pb (美 国NIST);天然丰度铅标准物质(英 国 VHG实验 室);2ml无铅耐低温螺旋 帽高密度低 压聚丙烯 瓶 (德国 Greiner公司)。
2.牛血铅模型制作 :选 2头雄性健康牛 ,在3个 月左右免疫 ,按照哺乳期要求以奶粉 、酵母 、玉米粉、 豆粉和钙粉等喂养至 6个 月,每头体重超过150kg。 6个月后再次免疫 ,采集牛血留作本底(空白),分析 铅本底浓度。哺乳期结束后 ,饲料结构改变 ,以加强 营养为主。选择 1头相对健壮的牛 ,遵循医学伦理, 按照每天 2~5mg/kg体重定期喂食醋酸铅 ,并实时 监测其血铅 的变 化,当血铅 浓度达 到低 (90~100 g/L)、中(190~200IXg/L)、高(280~300 g/L)浓 度期 望值范 围时,分 次根据体 重抽取 牛血 (3ml/ kg),以 EDTA—K 抗凝。用预 留空 白牛血微调制成 以上 3组浓度 。低温冷冻保存 ,待分装 。
3.分装 :在清洁干燥 的环境 下进行 牛血分装 , 环境温度 20~25cI=,相对湿度 不大于 60%。洁净 工作台内操作 ,严格防止污染。经浓度调整后的血 样 ,常温解冻后分别放人 3个 1000ml的大烧杯中, 在充分混匀的状况下 ,边混匀边用移液器 向每个 小 瓶中分装 1.5ml血液。每浓度组各分装 400瓶 ,分 别标记 ,防止混淆。分装后的血样每种浓度数字表 法随机留取 15瓶 ,作均匀性检验。样 品分装完 毕 经∞钴照射后保存于 一20℃冰箱。
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