柴油是重要的燃料油之一，与汽油相比具有 热效率高，尾气排放中未燃烃类、CO及NOx少， 燃油经济性好等优点，目前已大量用作汽车燃油， 近年来全世界柴油需求量增长速度已高于汽油。 但是，由于柴油中含硫燃烧后产生二氧化硫，在大 气中进一步转化成硫酸和硫酸盐，会造成酸雨等 环境污染。因此柴油中硫的含量是目前制约其发 展的关键因素。欧美及日本等国家已相继制定标 准，大大降低了柴油中的硫含量。我国目前的柴油 质量标准与国外相比还有较大的差距。随着公众 环保意识的提高，环境保护的压力将越来越大，环 境保护法规的控制也将会日趋严格，降低柴油中 硫含量，提高我国柴油品质势在必行，在这种情况 下，必然对燃油中硫元素的分析检测及产品质量 监督工作提出更高要求。

燃料油中硫的检测主要采用仪器分析方法， 如x一射线荧光光谱仪、微库仑法和测硫仪等方 法进行燃油产品的检测，在产品质量控制中需要 大量相应的标准物质校准分析仪器、评估分析方 法和监控产品质量。因此研制系列柴油中硫成分 分析标准物质，研究柴油中硫含量的准确定值方 法，并给相关标准物质进行定值，成为对燃油中硫 元素的分析检测及柴油产品质量监督工作中的首 要一环。

重量分析方法通过称量直接获得分析结果， 不需要用标准物质进行比较，其量值可以溯源到 摩尔这个基本单位上，是潜在的具有较高计量品 质的基准方法，也是标准物质定值不可或缺的重 要方法。氧弹燃烧一BaSO。重量法使柴油在高压氧 弹内燃烧，其中的硫元素被氧化成So，，经水吸收 后生成H2SO·，再用BaSO。重量法获得硫含量。本 文对氧弹燃烧一Basot重量法影响因素进行了研 究，取得了最佳实验条件，验证了方法的可靠性， 并用该方法测定系列柴油标准物质中硫含量。成 功地实现了较低硫含量标准物质的定值。

1 实验部分

1．1 主要仪器设备与试剂： AEL一200 Libmr电子天平(日本岛津)；SARTORIUS 2405电子天平，(德国SARTORIUS公司， 最小分度：0．001 mg，重复性：0．002 rng，最大允许 误差：0．002 rag)；氧弹及其附件(充氧装置、镍丝) (湖南长沙仪器厂)；铂坩埚：5 mL(纯度 99．95％)，30 mL(纯度99．95％)。 无硫薄膜；高纯氧(北京氧气厂，纯度99．9 995％)；BaCl2·2H如(北京化学试剂公司，分析 纯)；．Na2CO，(北京化学试剂公司，分析纯)；盐酸 (北京化学试剂公司，优级纯)；定量滤纸(慢速，无 灰，杭州新华造纸厂)；三次蒸馏水。

1．2．实验装置及步骤 实验装置见图l。氧弹内加入三次蒸馏水作 为吸收液，准确称取一定量柴油样品予5 niL 铂坩埚中，立即盖上薄膜，以1 lnln宽的滤纸为引 线，弹内充氧压力3．4 MPa，点火燃烧，氧弹冷却至 室温后，开阀放气，并用少量水吸收放出气体，用 近沸的三次水仔细洗涤氧弹内壁及弹内各部件表 面，全部洗涤液及吸收液转移至同一烧杯中。蒸发 浓缩，用盐酸调节溶液pH值为1，加热微沸，保 温，加入已预热至近沸的BaCl：溶液(O．5％)，充分 搅拌，94℃水浴恒温陈化约18 h，过滤、洗涤，将沉 淀和滤纸转移至已洗净并恒重的30 mL铂坩 埚中，烘干、灰化、800℃灼烧至恒重。