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北方伟业计量集团有限公司

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冻干人尿中汞成分分析标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 276 2020-10-22
【摘要】目的 研制冻干人尿中汞成分分析标准物质。 方法 冻干尿由正常人尿经过滤、加标 、 混匀 、分 装 、冷冻干燥 、辐射灭菌制备 而成 ,使用原 子荧 光测定方法对其均匀性 和稳定性进 行检验 ,由 3 家实验室用准确可靠的方法确定标准值,并对尿中汞研制物的不确定度进行分析。 结果 本研制物 均匀性 良好 ,一20℃保存可稳定 18个 月 ,2个水平的量值及不确 定度 分别为 (35.6~2.1)和 (50.5-+3.0) g几。 结论 尿中汞成分分析标准物质各项指标符合《国家一级标准物质研制规范》的要求,可用于 实验室检测的质量控制。
  • 目前 ,我国职业性(工业生产和使用等)和非职业性(环 境 污染 、化妆品 、药物等 )接触汞 的人 群数量大 ,危 害广 ,发生 汞中毒较多。标准物质是具有准确量值的测量标准,是进行 溯 源分 析和质量控制 ,保证检测结果 准确 、可靠 、可重复 的重 要依据 。 目前 ,我 国一 、二级标准物质主要集 中在 钢铁 、地质 和有 色金属等领域 。而在与健康相关 的卫生领域 内,标准物 质 的种类则 比较 缺乏 ,相关标准物质 的研制也相 对滞 后 ,因 而制约 了卫生领域实验室检测质量的提高。我 国已制定 了汞 的职业接触生物 限制 职业 中毒诊断标准和血 、尿等生物样 品 中汞 的标准检测方法 。但 目前 国内还没有尿 中汞成分分析 的 标 准物质 ,在实际检测 过程 中 ,常用 加标 回收率的指标 作为 质量控制手段 。国际上 现有 的以尿为基质 的汞成分分析标准 物质 ,有美 国国家标准与技术研究所 (NIST)生产的冻干尿 中 元素标准物质(SRM2670a)和尿中汞标准物质(SRM2672a); 以及英国国家化学家实验室(LGC)提供的 2个水平的尿中微量元 素标准物质 (SERO201305和 SERO201205)。这些标 准物质均价格昂贵且不易获得。为了确保检测的质量,提高 检测水平 ,满足汞检测质量控制的要求,我们依据 JJG1006. 1994{国家一级标准物质研制规范》(以下称《规范》)研制了 尿 中汞成分分析标准物质。

    一 、材 料与方法

    1.仪器与试剂 :原子荧光光谱仪(北京科创海光仪器有 限公 司 ,AFS.230E),天平 (瑞 士 ,梅 特勒公 司 ,ME'ITLER TOLEDO,AG.285),冷 冻 干燥 机 (美 国 ,LABCONCO,6L),微 波 消 解 仪 (美 国 ,CEM,MARSXpress), 瓶 口 分 液 器 (HirschmannCeramus~ ,5~30m1)。汞单元素标准溶液(国家 标准物质研究中心 ,GBW 08617)。硼氢化钾 、氢氧化钠 、重铬 酸钾 、盐酸等试剂均 为分析 纯 ,硝酸为优级纯 ,超纯去离子水 (阻值 ≥18Mn)。聚 乙烯瓶 为硝 酸浸泡后 清洗 干净 的耐低 温一7O℃及耐高压的容器 。

    2.制备 :收集多名正常人尿(经检测尿比重在 1.010~1.030 范围内)约 2OL,反复冻融后,过滤除去固体物质后充分混 匀,作为基体尿样备用。根据选定的量值水平,采用汞单元素 标准溶液对基 体尿样进 行加标 ,用磁力搅拌 器充分搅 拌混 匀 ,然后将混匀的加标尿样用瓶 口分液器分装成 20ml/瓶。分 装后 的样 品经 一7O℃预冻 后进 行冷冻干燥 。样 品冻 干后 立 即盖紧容 器的 内 、外 盖 。用射 线辐射 灭菌 ,然 后于 一 20℃条件下保存。

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