水质常量分析即水的 pH值 、CO， 、 HCO 一、CI 、SO 、Ca“ 、Mg“ 、Na 、K 等离子的测定 ，为加强其质量管理 ，国家已 有液体标准物质出售 ．鉴于 日常工作间隙 性大 ，标准物质用量不均 ，剩余液体不宜保 存等因素 ，我们进行 了固体标准 物质 的研 制 ，在取得 1000多个试验数据 的基础上 ， 经过归纳汇总和数理统计检验 ，直到定值 符合统计检验要求和国家标准物质规定的 误差范围为止 ．课题主要论述了固体标准 物质的研制及用此标准物质绘制质控图， 以利于实现对水质常量分析过程的质量监 控 ．

1 固体标 准样 品的制备

1．1 化 学试 剂 的选择

(1)固体 标 准 物 质 不 含 有 碳 酸 盐 (CO， 、HCO，一)，以防混合后遇到钙镁即 生成难溶的碳 酸盐 ，影响标准物质溶解 的 彻 底性 ．

(2)在研 制 中应 考虑 CaSO 的溶解 度 ，否则将影响标准物质溶解 的彻底性 ．

(3)化学试剂按其组成不得烘干或灼 烧 ，只能室温干燥以除去吸湿性 ，否则会 因 吸水潮解给称量混合带来困难和误差 ．

1．2 标 准物 质 的混合 比设计

(1)根据水 中存在 的常量离子 ，选 用 KC1、CaSO4·2H20、、MgSO4·7H20、NaC1 等 4种国家二级化学试剂 ．

(2)标准物质 中这 4种化学试剂的混 合 比设计见表 1．表中列 出各种试剂 的摩 尔质 量 M。(g·mol一)和选 用 的浓度 C。 (mol·L一)及其相应 的质量浓度 P (mg · L一)，最后 以表中最后一栏混合 比称量 ， 即得到 1000g的固体标准物质 ．当取此标 准物质 2．000g定容为 1L时 ，即得表中所 列离子浓度最下一行的 C 与相应 的 P．

2 均匀性测定及其统计检验

2．1 均匀性 测定

按表 1混合比，准确称取试剂质量 ，充 分混合 、反复研磨 ，以网络法 随机 取样 ，准 确称取 2．000g置于容量瓶中，用 纯水溶解 并稀释至刻度 ． 将制得的样 品溶液按照国家标 准《水 质分析方法》测定 cl一、sO 、ca“ 、Mg“ 、 Na 、K 等常量离子 ． 通过充分混合 、反复研磨 、过筛 、取样 ， 重复试验直至经统计检验和试验误差能满 足设定的要求 ，则认为 己混合均匀 ．