锗、铟是当代高科技新材料的重要物质基础 ，随 着高新技术的发展 ，高新材料的需求在不断增加 ，发 现和寻找稀散元素锗 、铟矿产品将成为今后地质找 矿的重点。现今 国内外没有 以锗 、铟元素为特征矿 石标准物质 ，我 国已有部分多金属矿石标准物质如 GBW07162 ～ GBW 07164、GBW 07233 ～ GBW 07237， 其锗 、铟元素含量偏低 。由于缺乏有效的锗 、铟矿石 标准物质 ，给 目前地质找矿锗 、铟矿石分析工作带来 了困难。为了更好满足地质勘查找矿的需要 ，本文 研制 了锗矿石、铟矿石化学成分分析标准物质各 1 种。对富 含 锗、铟 的 2种 标 准 物 质 候 选 物 (原 矿)严格按照国家一级标准物质研制规 范进行 均匀性和稳定性检验 ，联合了 10家实验室采用多种 可靠的化学分析方法和现代仪器分析方法 ，对其 中 包括特征元素 、共存元素 、稀土元素(15项 )、造岩元 素和痕量元素在 内的 4O多项成分进行 了定值。研 制的 2种标准物质可用于锗 、铟矿石化学成分分析 测试的量值标准和 Et常质量监控。

1 候选物的采集和制备

1．1 候选物的采集

本次采集的候选物尽量做到选取我国境内具有代表性 、化学成分具有一定典型性的候选样 品。根 据《分散元素地 球化学及成矿 机制》(地 质 出版社 2008年版)相关原则 ，确定筛选的锗矿石候选 物样 品取 自广东省韶关凡 口铅锌矿 ，铟矿石候选物样 品 取 自广西南丹铜坑铅锌矿 ，具体信息见表 1。

1．2 候选物的制备

按照 国家一级标准物质技术规范要求 ，将采集 的候选物样品按照以下工艺进行加工。首先将样品 自然风干 ，剔除其 中杂质后用颚式破碎机破碎至直 径为 1～2mm，转入 搪瓷盘中，置于 60℃烘箱 中烘 干 8h，充分混匀 ，各取 100g样品加工至直径 0．074 mm。对每个候选物样 品中主要成 分 (Ge、In)和造岩元素 、微量元素进行初步检测 ，根据其含量和基体 特性最终确定锗矿石、铟矿石的正式加工样品。 最终标准物质加工采用了 Qlm一240K流化床对 撞式气流粉碎技术 J。流化床式气流粉碎机主要工 作原理是以高压空气为动力，利用高压气流的冲击使 物料呈流态化 ，被加速的物料相互间产生剧烈碰撞 、 摩擦、剪切而达到粉碎的 目的。由于采用物料 自身碰 撞粉碎 ，避免了因设备材料可能带来的污染，加工后 样品全部过 0．074mm筛。将上述样品一次性投入 LDH型专用犁刀 混合机 (上虞 市和力粉 体有 限公 司)，以 120r／min的转速混合半小时，如此反复 3次 完成样品的混合过程。将加工后的样品装入带内塑 料膜的塑料桶中密封保存。取加工后的样品采用激 光粒度仪 测量其粒度分布于 1—62 m之间，中心 粒径为 10 m，样品粒度分布均匀、集中。

2 候选物均匀性和稳定性检验

2．1 均匀性检验

标准物质要求最小包装 中的物质特征具有相同 的组分 和相 同 的状 态 ，化 学 组 分 需彼 此 一 致 。本 次 研究的稀散元素锗矿石、铟矿石标准物质候选物的 均匀性检验 ，严格执行《国家一级标准物质技术规 范》(JJG1006--94)有关要求。基本步骤为 ：在候选 物 中抽取 25个子样 ，每个子样称取 3份进行元素组 分分析。首先 ，每份子样称取 4g样品，使用 X射线 荧光光谱法对其进行均匀性检验测试 ，然后每份子 样称取 100mg样品 ，根据其不同组分及含量采用 电 感耦合等离子体质谱／光谱法 (ICP—MS／OES)相结 合对样品进行均匀性检验 引。 均匀性检验结果表 明，检验项 目的 F值 均小于 临界值 F0．。(24-50)=1．74，相对标准偏差为 0．52％ ～ 3．18％ ，说 明候选物样 品测试结果的标准偏差较小 ， 候选物样品是均匀的。

2．2 候选物最小取样量

对锗矿石 、铟矿石标准物质候选物进行了最小 取样量的试验分析 。将候选物分别称取 25mg、 50mg、100mg各 9份 ，根据组分特点分别采用 ICP — MS和 ICP—OES共进行 了 29个组分 的测定分 析 ，结果表 明 100mg样品的相对标准偏差最小 ，因 此推荐最小取样量为 100mg。