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ITO成分分析标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 544 2020-10-22
【摘要】研制 3 种掺杂铁、铜、铅、锌、钙、镁金属元素的氧化铟锡 (ITO) 成分分析标准物质。采用溶胶凝胶和共沉 淀相结合的方法制备标准物质候选物,用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行均匀性、稳定性检验及定值分析。 采用 8 家具有资质的实验室对研制的标准物质进行协作定值,对定值结果的不确定度进行评定。结果表明:研制的 ITO 成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,3 种标准物质中氧化锡含量在 1%~10% 之间,相对扩展不确定 度为 0.7%~6.6%(k=2) ;6 种掺杂元素含量在 0.05%~0.30% 之间,相对扩展不确定度为 3.4%~11%(k=2)。
  • 氧化铟锡 (ITO) 是一种非常重要的 n 型宽禁 带透明半导体材料,具有高可见光透过率和高电 导率 。ITO 在红外波段具有高反射率,雷达波段 具有高吸收率,是一种很好的同时实现红外和雷 达隐身的隐身吸收剂,在复合隐身方面具有巨大 的应用前景 。

    ITO 的发射率、透过率等光谱特性参量与其组 分密切相关,在其生产和质量控制过程中需用标 准物质建立工作曲线和对仪器进行校准,以保证 ITO 的组分测试结果准确可靠。由于 ITO 是近年来 发展起来的一种新型隐身吸收剂材料,目前尚没有 检索到相关标准物质。

    制备 ITO 粉体的方法主要有溶胶 – 凝胶法、水 热法、微乳法、喷雾热解法及化学沉淀法等。笔者 采用化学共沉淀法和溶胶凝胶法相结合的方式,制备 了 ITO 成分分析标准物质 ( 以下简称标准物质 ),该 标准物质以氧化铟锡为主体,以铁、铜、铅、锌、钙、镁 等金属作为掺杂组分,其颗粒蓬松,成分分布均匀。

    1 实验部分

    1.1 主要仪器与试剂

    电感耦合等离子体发射光谱仪:6300 型,美国 赛默飞世尔科技公司; 恒温水浴锅:HH–WO–5 型,上海鑫培仪器设备 有限公司; 电动搅拌器:D2004W 型,上海梅颖浦仪器仪 表制造有限公司; 旋转蒸发器:RE–2000A 型,上海亚荣生化仪器 厂; 电热鼓风干燥箱:ZB101–1 型,山东淄博仪表 厂; 微波马弗炉:Phoenix 型,美国 CEM 公司; 高纯铟粉:纯度为 99.99%,中国医药集团 ( 上海 ) 化学试剂公司; 高纯锡粉:纯度为 99.999%,中国医药集团 ( 上 海 ) 化学试剂公司; 硝酸、盐酸、氨水:优级纯,天津科密欧化学试 剂有限公司; 聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) :优级纯,中国医药集 团 ( 上海 ) 化学试剂公司; 实验用水为高纯水。

    1.2 标准物质制备

    制备 3 种 ITO 粉体标准物质候选物,编号分别 为 1# ,2# ,3# ,其中锡、铁、铜、铅、锌、钙、镁的含量呈 梯度分布。锡的含量用依据化学式计算的二氧化锡 含量来表示,氧化锡的含量在 1%~10% 之间,6 种 掺杂元素含量在 0.05%~0.30% 之间。 预制 300 g ITO 粉体,按理论计算量准确称取 铟粉和锡粉,铟粉用硝酸溶解,锡粉用盐酸溶解,得 到铟和锡的酸溶液,把二者混合置于三口烧瓶中; 预先配制铁、铜、铅、锌、钙、镁 6 种掺杂元素的标准 溶液母液,按照理论计算每种掺杂元素的溶液质量, 准确称取后全部混合在铟和锡的酸溶液中;向混合 溶液中加入约 10%( 以 ITO 干粉的量计算 ) 的聚乙 烯吡咯烷酮作为分散剂,采用液相共沉淀和溶胶 – 凝胶相结合的方式,用氨水作沉淀剂,控制沉淀条 件,得到一种类凝胶的沉淀物。沉淀经过陈化、旋 蒸除水、烘干和煅烧等步骤,制得淡黄色蓬松的 ITO 标准物质候选物,制备工艺流程见图 1。

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