用原子吸收光谱法测定镉、铜、铅、锌时 ,每次 配制混合标准溶液均要浪费一定的时间和试剂。 为节约时间和试剂 ,对配制好的镉、铜、铅、锌混合 标准溶液进行稳定性试验 ,结果表明 ,该混合标准 溶液系列除锌外至少稳定 40 天时间。

1 实验部分

1.1.1 主要仪器和试剂

原子吸收分光光度计 ,所测元素的元素灯及 其他必要的附件。 金属标准贮备溶液 : 1100mg/ mL ,准确称取 015000g 光谱纯金属 ,用适量硝酸(1 + 1) 溶解 ,必 要时加热直至溶解完全 ,用水稀释至 50010mL ; 混合标准溶液 :用稀硝酸(1 + 99) 稀释金属标准贮 备溶液配制而成 ,使配成的混合标准溶液每毫升 含镉、铜、铅和锌分别为 1010 , 5010 , 10010 和 1010μg ;水为去离子水。

1.1.2 配制镉、铜、铅、锌混合标准溶液系列

移 取 5100 , 10100 , 30100 , 50100 和 100100mL 混合标准溶液 ,分别放入 5 个 1000mL 容量瓶中 ,用硝酸(1 + 99) 稀释定容。转移至试剂 瓶中 ,盖上塞子储存备用 ,此混合标准系列各金属 的浓度见表 1。每次测试时从试剂瓶中移取 50mL 混合标准溶液系列按正常测定步骤测试。

2 结果与讨论

2.1.1 校准曲线比较

每次从试剂瓶中移取配制好的镉、铜、铅、锌 混合标准溶液系列 ,按浓度由低到高的顺序每隔 1 周用原子吸收光谱法复测 1 次。复测时间为 40 天 ,观察校准曲线变化情况。测试结果见表 2。 表 2 中 a 值为校准曲线截距 ,b 值为校准曲线斜 率。一般而言 ,原子吸收分光光度法测定镉、铜、铅、锌要求校准曲线相关系数 r ≥019990 ,截距与 0 无显著性差异 ,斜率检验相对差值小于 10 % ,表 中 b 值相对误差为每隔一周实测 B 值与 5 月 20 日所测 b 值计算所得。从表 2 可见 ,在一定时间 内 ,锌离子浓度不能保持稳定 ,该系列溶液其它离 子的校准曲线较为接近 ,相关系数达到要求 ,截距 均合格 ,斜率相对误差在 - 515 %至 515 %之间。 表明该混合溶液系列放置 40 天后 ,试剂瓶中的 镉、铜、铅离子浓度未发生明显变化。