由于火焰原子吸收的各种测定条件,尤其是火焰状态、燃烧器高度等很难达到100%的重现性.为了避免产生系统误差,监测规范规定:使用原子吸收分光光度法进行样品测定时,每次均必须制作校准曲线.在环境监测工作中,对地表水、工业废水、环境空气、土壤中铅的测定频率比较高.在进行铅的分析时,铅标准溶液多为一次性使用,而且标准溶液价格较高,必然导致监测成本的增加.为此本文作者对铅中间标准溶液进行了稳定性试验,试验结果表明，配置好的铅中间标准溶液可有效保存70d.

1试验部分

1.1 仪器

WFX-120原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);乙炔-空气燃烧器;铅空心阴极灯;波长:283.3nm;狹缝:0.4nm;燃烧头高度:5mm;灯电流:2 mA;空气流量:6.5 L/min;乙炔气流量1.5L/min.

1.2试剂

铅标准溶液0.5000mg/mL(中国环境监测总站提供);铅中间标准溶液(100mg/L);准确吸取20mL铅标准溶液移入100 mL容量瓶内,采用0.07 NHNO,(体积分数0. 2% )稀释至标线.

1.3 铅中间标准溶液保存

将配置好的铅中间标准溶液置于密塞的硬质玻璃瓶内,放入冰箱在低温冷藏(<4 C)的条件下贮存.

1.4铅校准曲线

取100mL容量瓶5只,分别加入浓度为100mg/L的铅中间标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5. 00 mL,用0. 5%硝酸溶液稀释至标线,用去离子水将仪器调零,用测得的吸光度(y)与相对应的浓度(x)绘制校准曲线.

1.5 稳定性试验

1.5.1相关性 试验

每隔10d用铅中间标准溶液配置铅工作标准溶液系列,绘制铅校准曲线,用a、b,c,d分别代表标准溶液浓度0. 5.1.0、3. 0、5. 0 mg/L,其测试结果见表1.结果显示铅工作曲线相关性符合监测规范要求,表明铅离子浓度未发生明显变化,铅中间标准溶液性质比较稳定.

1.5.2标准溶液系列对比试验

将当天配置的铅工作标准溶液系列与放置70d的铅中间标准溶液配置的铅工作标准溶液系列进行对比,试验结果见表2.经过多次测定,两者测定值相对标准偏差均小于5%,铅标准溶液浓度变化不大,说明铅中间标准溶液具有较好的稳定性.