北方伟业计量集团有限公司
锑是一种金属元素,在自然界主要以 Sb3 + 、 Sb5 + 、和 Sb - 3 形式存在,Sb - 3 的氢化物有剧烈的 毒性,会对环境造成危害。天然水中锑的浓度较 低,一般为 0. 001 ~ 0. 002 mg /L,供水水源中锑含 量约为 10 - 3 ~ 10 - 1 mg /L。
锑主要存在于冶金、橡胶制造、油漆染料、纺 织、陶瓷、制革、机器制造等工业生产废水和某些 生活污水中。过量高浓度的锑对人体及动物有不 同程度的危害作用,尤其是一些锑化合物在体内 的积累产生的毒性作用较大。
目前,环境保护部即将颁布国家污染物排放 标准《锡、锑、汞工业污染物排放标准》,世界某些 国家的卫生组织已经对饮用水中的锑含量做了限 制和规定; 其中《美国饮用水水质标准》中,国家 一级饮用水水质标准规定锑的限制量为 0. 006 mg /L; 我国生活饮用水卫生标准 GB 5749—2006 水质非常规指标及限值为 0. 005 mg /L; 地表水环 境质量标准 GB 3838—2002 中集中式生活饮用水 地表水源地特定项目标准限值为 0. 005 mg /L。
根据我国环境污染监测的实际需要,为了给 《水和废水监测分析方法》中锑的测定以及 GB /T 11067. 4—2006《银化学分析方法 锑量的测定 电 感耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法》和 GB /T 5009. 137—2003《食品中锑的测定》等分析方法 提供物质基础,进行了锑溶液标准样品的研制 工作。
1 锑溶液标准样品的制备
1. 1 主要仪器与试剂
Ae-240 型电子天平( Mettler 公司) ; Z-8200 原 子吸收分光光度计( 日本日立公司) 。 锑粉( 高纯,上海化学试剂公司) 。 以上所用仪器及器皿均经计量检定合格。
1. 2 样品的浓度
锑溶液标准样品配制浓度 100 mg /L; 不确定 度目标 < 5% 。
1. 3 样品的分析方法
锑的测定方法主要有分光光度法、原子荧光 法和原子吸收法或 ICP-AES 及 ICP-MS 等。本研 究采用原子吸收法对锑环境标准样品进行分析 测试。 测定条件: 测定波长: 217. 6 nm; 火焰类型: Air-C2H2 ; 灯电流: 12. 5 mA; 狭缝宽度: 0. 4 nm; 燃 烧器高度: 7. 5 mm; 燃气流速: 2. 6 L /min; 助燃气 流速: 15 L /min。
1. 4 样品的保存条件
1) 样品的包装: 20 mL 安瓿包装。 2) 样 品 介 质 条 件: 选 用 适 当 的 盐 酸 介 质 条件。 1. 5 样品的配制 在电子天平上准确称取高纯锑粉,用适量硝 酸与盐酸混合酸溶解后,移入定量容器中以相应 的稀盐酸定容混匀,准确定容至总体积 20 L。将 混合均匀的样品以 20 mL 的分装量,用自动灌封 机分装于 20 mL 的安瓿中密封。样品总量约 1 000 件。
2 样品的均匀性和稳定性检验
2. 1 均匀性检验
根据体系认证程序“均匀性评估程序”要求, 本检验抽样数目为 10 件。
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