无机溶液标准物质也称为无机标准溶液 , 在校正测试仪 器 、评价分析方法 、检验分析结果的准确性 、样品赋值及保证 结果的溯源性 等方面发挥 了重大作用 , 广泛应用于冶金 、环 保 、食品 、医药及建筑等领域 , 不但满足了传统湿法化学分析 的要求 , 也在近年来 日益普及的分析仪器如 一中大量使用。无机标准溶液具有使用方 便 、均匀性好 、稳定性好 、价格低廉及容易复制等优点 , 得到 了越来越多分析工作者的青睐 。本文结合国内各单位研制无机 溶液标准物质的经验 , 对研制的几个主要环节包括配制 、均匀 性检验 、稳定性考察 、标准值的确定 、不确定度的评定等方面 进行 了总结和探讨 。

配 制

无机标准溶液一般是由称量法配制 。先称取一定量的原材 料 , 溶解 , 然后转移至容量瓶 , 调 整好介质 的浓度 , 最后在适 宜的温度下定容摇匀 , 分装成最小包装瓶 。因此 , 为保证标准 值的准确性 、可靠性 、可溯源性并且能确保重复批量生产 , 必 须选用确认合格的基体原材料 , 适合 的溶解及储存试剂 , 并保 证称量准确无误 。

基体原材料

一般选用已准确定值和进行过不确定度评定的基准物质或 高纯物质 , 包括高纯金属 、氧化物及酸碱盐类等 , 同时要对其 主量和杂质含量进行检验或确认 , 确保原材料纯度满足配制的 要求 。配制多种元素混合 的无机标准溶液时 , 要考虑其他原材 料 中的杂质元素对某个相 同主量元素 的纯度 贡献 。由于杂质元 素数量多 、含量低 , 常规的化学湿法方法很难将其准确测定 , 一般选用、 等分析仪器测定 。

基体原材料在称量前需要进行 预处理 , 如高纯金属需要对 表面氧化物进行清洁 氧化物需要进行灼烧 酸碱盐需要进行 烘干去除水分等 。

试剂

无机标准溶液的介质一般是水 、酸性溶液和碱性溶液等 , 因此需要对使用的水 、酸 、碱等进行严格的选择 , 水要满足一 定的纯度要求 , 要求对水进行纯化处理 。酸碱要选用 级或 优级纯 , 同时对每批次其进行杂质检测 。

称量

称量是配制溶液的重要环节 , 天平必须经过计量部 门的检 定合格 , 精度要高 , 一般选用十万分之一 要密切关注天平室 的温度 、湿度 、气压及称量时的静电干扰等因素 称量值需要 多次核对 。

均匀性检验

无机标准溶液由于其 自身的溶液特性且在配制过程中已充 分的搅拌摇匀 , 可以认为同一瓶内的溶液是均匀的 。但是在溶 液分装成最小包装瓶的时候难免有站污 、挥发或干扰物等不确 定因素的影响 , 因此需要进行均匀性检验 , 主要是考察最小包 装瓶间的均匀性 。

一般选用方差分析方法进行均匀性检验 。在分装成瓶的溶 液中随机选取 瓶 , 每瓶测定 次 , 构成瓶 间方差 , 其 中的一 瓶测定 次构成瓶 内方差 , 如果瓶间方差 和瓶 内方差没有显著性差异 , 则认为溶液是均匀的 。

有的单位采取选取 瓶溶液 , 每瓶溶液测试 次的抽样方 式 , 通过计算 值 , 与临界值 进行 比较的方式判断溶液均 匀性 。

另外 , 测试方法 的重复性对于判断溶液 的均 匀性也很重 要 , 重复性欠佳的方法得出的结果可能不能正确反映瓶内的均 匀性 , 导致瓶内的均匀性 比瓶间的均匀性还差 。例如 目前常用 的 一 , 要考虑到仪器的波动性 、检测 限等方面因素 的 影响 。