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八氟萘溶液标准物质研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 515 2020-10-23
【摘要】异辛烷中八氟萘溶液标准物质是《JJF1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》[1]中指定的校准用标准物质。对 异辛烷中八氟萘溶液标准物质的研制可为气相色谱-质谱联用仪的检测数据的准确、可靠和互认提供保障,在统一量值、评价分析 方法、确保测量工作质量方面有重要作用。
  • 1 实验部分

    1.1 标准物质制备

    目标溶液标准物质以经两种标准方法准确定值的八氟萘 纯品为原料,采用重量-容量法配置,先配制浓度为 1×10-4g/mL 的标准溶液作为配制母液, 再将母液稀释为 100pg/μL 的溶液 标准物质。 配制温度 20±4℃,于-20℃下冷却分装到 1mL 的安 瓿瓶中。 冷藏避光保存。

    1.2 均匀性及稳定性检验

    依据标准物质研制相关技术规范,抽取 15 个包装,每个 包装样品测 3 次,做瓶间和瓶内均匀性检验。 按先密后疏的原 则,一般每次取 6 个包装,每个包装测量 3 次,取平均值,得到 稳定性检验时间点检测浓度数据。 均匀性、稳定性检验方法为 气相色谱法(GC-ECD)。

    2 结果与讨论

    2.1 八氟萘纯品原料的定值

    根据标准物质技术规范的要求,八氟萘的定值选择在同 一实验室需采用两种不同原理的准确可靠的方法对标准物质 进行定值。 方法为 GC-FID 法以及 LC-DAD,定值方法为面积 归一化法。 测定结果见表1。

    2.2 八氟萘溶液标准物质均匀性结果分析 八氟萘溶液标准物质均匀性检验方法为气相色谱法(GCECD)。 测量数据经 F 检验,证明标准物质瓶内和瓶间样品均匀 一致。 均匀性检验结果如下表 2。

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