芴属 于 多环 芳 烃 ，是 环 境 中广泛 存 在 的一 种 持久 性 有 机 污 染物 ，具 有 致 癌 、致 突 变 性 ，对人 类 和动 植物 均会 造成 危 害 。环境 监测 工作 对该 溶液 标准 样 品的需 求 日益 增 多 ，因此 开 展 了 芴溶 液 标 准样 品 的研 制工作 。

1 实验 部 分

1．1 主要 仪器 与试 剂

AE240精 密 电子 天平 (量程 ：0—205g，精度 ： 0．1mg，瑞 士 Mettler—Toledo公 司 )；6890N一5973气 相色谱质谱联用仪 (美 国安捷伦公 司)；DSC8000 差示 扫描 量热 仪 (美 国 PE公 司 )。 甲醇 (HPLC级 ，美 国 J．T．Baker公 司 )；二 氯 甲烷 (农 残 级 ，美 国 J．T．Baker公 司 )；芴 (标 称 纯 度 99．5％ ，不 确 定 度 0．5％ ，美 国 ChemService公 司 )；甲 醇 中 六 氯 苯 溶 液 标 准 样 品 (浓 度 100 ~g／mL，环 保 部标 准 样 品 研 究 所 )；甲醇 中 芴 溶 液 标 准样 品 (浓 度 100．8I~g／mL，美 国 Accustandard 公 司 )。

1．2 标 准样 品 的制备

为便 于对 环 境 中 芴 污 染 物 的分 析 ，选 择 100 Ixg／mL作 为 芴 溶 液 标 准 样 品 的 配 制 值 。 在 温 度 为 (20 ±1)℃ 的 超 净 间 中 ，准 确 称 量 芴 纯 品 0．1006g于 25mL容 量瓶 中 ，加人 少 量二 氯 甲烷 溶剂使其完全溶解 ，并 全部转移到 预先加 入 500 mL甲醇 的 1000mL容量 瓶 中 ，用 二氯 甲烷 定容 ， 充分摇匀，转移至干燥洁净的冷冻瓶中。然后将 冷冻 瓶在 低 温冰 柜 中冷冻 约 1h。取 出冷冻 瓶 ，再 次充分 摇匀 ，用 有机样 品 自动灌 封设 备分装 于 2mL棕色 玻璃 安瓿 中。

1．3 均匀 性 检验

本 研究 采用 分 层 随 机 抽 样 方 法 ，在 样 品灌装的前 、中、后期随机抽取溶液标准样品 l0支 ，用 GC／MS对每 支抽 检样 品重 复测 定 3次 ，以单 因素 方差 分 析法对 检 测数 据进 行统 计来 判定 样 品的均 匀性 。从表 1可以看 出，芴溶液标 准样 品的 F值 小于临界值 F (。-2o1=2．39，说明该溶液标 准样 品是均 匀 的 。

1．4 稳 定性 监 测

将 配制好 的溶 液标 准样 品分别储 藏 在 室温 和 冰箱 冷冻 室 ，按照 先密 后疏 的原 则 ，对 芴溶液 标 准 样 品进行 稳 定性 监 测 ，监测 时 间分 别 为 标 准 样 品 灌封完成后 1天、1个月、3个月 、6个月 、9个月、 12个月 、15个月。每次随机抽取室温和冷冻保存 条件下样品各 3支 ，每支样 品平行测定 3次 ，以 3支 样 品测定 平 均值 作 为该 时间 点稳 定性 监测 的检 验 数 据 ，结 果 见 表 2。 本 研 究 采 用 GB／T 15000．3— 2008推 荐 的稳 定 性 检 验 方 法 对 稳 定 性 监测 的检验 数据 进行 统计 检 验 。