1 引言

目前 ，铜精矿中铜含量的测定方法主要有碘量 法 、电解法 等，其 中碘量法是最 经典的分析方 法之一 。该方法所使用的硫代硫酸钠标准滴定 溶液的准确度直接影响分析结果 的准确性 ，硫代硫 酸钠标准滴定溶液的标定对分析铜的结果具有重要 作用，是分析铜含量工作的基础。 国家标准方法 GB／T3884．1—2012(铜精矿化 学分析方法 铜量的测定》已于 2013年 10月 1日正 式实施 ，该方法中要求 在标定时加入硫 酸介质辅助 溶解铜片进行标定操作。加入硫酸对标定无影响 ， 但 由于加入硫酸辅助溶样的流程较长 ，工作量增大 ， 浪费了人力 、物力 。本文通过一系列实验 ，旨在研究 加与不加硫酸溶解铜片对标定准确度 的影响以及溶 解铜片的蒸干程度和放置时 间对标 定准确度 的影 响，以求找到一种既能充分保证标液的准确度 ，又简 便易行的标定方法。

2 实验部分

2．1 试剂

硝酸 (1+1)；硫酸(1+1)；乙酸 ；氟化氢铵饱和 溶液；碘 化 钾 ；淀 粉 溶 液 (5g／L)；硫 氰 酸 钾 溶 液 (400g／L)；无水碳 酸钠 ；硫代硫 酸钠 均为 分析 纯。 实验用水为二次去离子水。 铜片(5N)。 GBW07166(GSO一5)铜精矿标准物质(购 自地 球物理地球化学勘查研究所 )。

2．2 硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备

称取 4．0g无水碳酸钠 ，用煮沸并冷却的蒸馏水 溶解 于 2000mL烧 杯 中，称 取 200g硫 代 硫 酸 钠 (NSO，·5H O)溶解于此烧杯 中，转入 20L棕色试 剂瓶 中，稀释至约 20L，加入 2mL三氯 甲烷 ，静置两周 ，若有沉淀 ，使用时过滤 ，摇匀 ，备用 。

2．3 硫代硫酸钠的标定原理

2Cu + 4I一~ '2Cu1 + I2 I2+ 2Na2S203~ "2NaI+Na2S406

2．4 硫 代硫 酸 钠标 准溶 液 的标定

准确 称取 铜 片 0．08g(精 确至 0．O0001g)，于 500mL三角烧杯 中，加 lOmL硝酸(1+1)，低温加热 至完全溶解 ，继续加热蒸发 至油状 ，立即用 50mL蒸 馏水呈螺旋状吹洗杯壁 ，加热煮至近沸 ，取下冷却至 室温。加入乙酸 lmL，饱和氟化 氢铵 3mL，摇 至均 匀 。加入 5mL碘化钾 (400g／L)，轻摇烧杯 ，立 即用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴 至淡黄色 ，加入 2mL淀 粉溶液(5g／L)，摇动几下 ，继续滴定 至浅蓝紫色 ，加 入 2mL硫氰 酸钾溶液(400g／L)，剧烈振荡至蓝紫色 加深 ，再滴定至蓝 紫色刚好消失 即为终点 。随 同做 空白试验。