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酸标准溶液标定方法改进探讨

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 368 2020-10-23
【摘要】目的: 改进酸标准溶液标定方法。方法: 在用 GB601—2002 方法配制时,尝试用 三羟甲基氨基甲烷( THAM) 作基准物,采用 MATLAB 小波工具箱函数确定滴定终点( 化 学计量点) 并计算标准溶液浓度。结果: THAM 作基准物可行,且电位滴定———小波变换 法用于标定终点检测,其所得结果与手工滴定结果经统计分析,有 95% 的把握认为两种 方法所得结果无显著差异。结论: 电位滴定———小波变换法确定终点比手工指示剂法准 确、简单、方便。
  • 目前实验室制备各种酸标准溶液是依据国标方 法 GB601 - 2002 进行,虽然碳酸钠基准试剂价格 适宜,来源方便,但容易吸潮,需在 270℃ 以上干燥 恒重,滴定终点前需煮沸再冷却后,终点变色才会敏 锐,实验步骤也繁多; 不同操作者对滴定管读数 与指示剂颜色辨认的差异,也是试验结果分散的原 因; 手工滴定对操作者技术素质要求较高,欲达到方 法的精密度要求并不容易。现代自动滴定技术为分 析测试提供了极大方便,笔者在按 GB601 - 2002 配 制盐酸、硫酸标液时,尝试用 THAM 作基准物,采 用 MATLAB 小波工具箱函数确定滴定终点( 化学计 量点) 并计算标液浓度。同时作了电位滴定跟手工 滴定的比较,认为采用电位滴定,并使用 MATLAB 工具箱函数,确定滴定终点( 化学计量点) 是可行 的,标定结果与手工指示剂法的结果经统计分 析无显著差异。电位滴定———小波变换法确定终点 比手工指示剂法准确、简单、方便。

    1 实验部分

    1. 1 仪器与试剂

    仪器: 酸度计; 磁力搅拌器; 酸式滴定管; 电子天 平及高温炉等。 试剂: 盐酸( 分析纯) ; 硫酸( 分析纯) ; 甲基红 - 溴甲酚绿乙醇指示剂。 基准试剂: 三羟甲基氨基甲烷( THAM) ; 碳酸钠。

    1. 2 实验方法

    1. 2. 1 样品准备及滴定方法

    酸标液配制及基准物称取: 待标定盐酸或硫酸 标液的配制和无水碳酸钠基准试剂的称取,均按 GB /T601 - 2002 的规定执行; 110℃ 恒重的 THAM 基准试剂称量,也按照国标方法规定进行。 手工指示剂法: 在溶解了碳酸钠或 THAM 的三 角瓶中,加入 10 滴甲基红———溴甲酚绿乙醇指示 剂,然后用待标定的酸标液,按国标方法滴定。 对不大于 0. 1mol /L 的酸标液,同时做空白试验。 电位滴定: 将盛有基准 THAM 水溶液的滴定杯 固定在滴定台上,连接酸度计及磁力搅拌器后,开始 滴定,同时定时计录酸标液用量及 pH 值或电位值, 用 MATLAB 小波工具箱函数确定终点,同时作空白 试验。

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