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水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 476 2020-10-23
【摘要】研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达3 6 个月以上。样品量值准确, 与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为1〇〇m g/L和 ±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。
  • 苯胺类化合物广泛应用于许多工业环节或成为 许多生产过程的产物。同时也是工业环境中构成有 毒有害废水的重要成分之一。苯胺属于有机类剧毒 物质,对人体的危害及对环境造成的污染已受到广 泛关注。苯胺是美国饮用水中的有机有害污染 物 ,并 作 为 “优先污染物”被美国环保署(E P A )和我 国列为环境优先污染物的“黑名单”。苯胺对人 体具有较大的毒害作用,急性中毒可以使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白,影响组织细胞供氧而造成 人体血液系统损害;还可直接作用于肝细胞引起中 毒性肝损害。慢性中毒可以使神经系统产生毒害作 用并导致血象变化,同时具有致癌作用。

    水是人类直接接触和摄入最多的物质之一,有 效地测定和控制水中苯胺含量,对防止苯胺对水环 境的污染,减少对人体的危害具有重要意义。目前, 世界卫生组织和许多国家对饮用水中苯胺进行限制 ,我国现行实施的《污水综合排放标准》和《地表 水环境质量标准》排放标准中,苯胺均被列为有害物 质 ,其一级标准最高限值分别为 1. 〇,〇. 1 mg/L [M]。 苯胺类的检测标准分析方法,现 已 发 布 有 G B /T 5750. 8—2006《生活饮用水标准检验方法有机物指 标》中苯胺的测定-气相色谱法、重氮偶合分光光度 法和《水 质 苯 胺 的 测 定 ^ ( 1 -萘基)乙二胺偶氮分 光光度法》(GB 11889— 1989)等标准分析方法。 为保证分析测定的准确性,分析中应使用苯胺标准 物质。苯胺分析校准用标准物质国内外已有提供, 但都是以甲醇有机溶剂为介质的样品,与被测水样 的样品背景有所差异,本工作研制的以水为样品介 质的水质苯胺分析校准用标准物质,与实际水样背 景接近,便于与被测水样进行一致性同步操作,达到 在技术上为水体中苯胺污染物的监测提供支持的目 的,对苯胺分析测定及相关研究提供物质基础。

    1 实验部分

    1 . 1 材料与仪器

    苯胺(纯度為99. 8 % ) ,优级纯;盐酸,M O S 级 ; 高纯去离子水(出水水质电阻率为 18. 3 M U • c m , 25 °C ) 。

    Gc7890A 型气相色谱仪,配氢火焰离子化检测 器(F ID );A E 2 4 0型电子天平(量 程 0 ~205 g ,精度 0. 1 m g ) ;A G F 16-10型全自动安瓿液体灌封机; 20 m L 玻璃安瓿。

    1 . 2 样品制备试剂的纯度检验

    在样品制备前,对所用纯品苯胺的纯度进行检 测分析,方法为气相色谱峰面积归一化法。经过测 定检验,分析结果为(99. 8 ±0. 〇2 ) % (苯胺含量), 检验结果纯度含量与提供者证书含量一致。

    1 . 3 样品浓度的选择

    美 国 A c c u S ta n d a rd公司、N IS T 公司以及英国 L G C 等国外公司可提供的苯胺标液(甲醇介质),浓 度分另U有 100 mg/L 和 1 000 mg/L ,国内研究机构提 供的苯胺标液(甲醇介质)浓 度 也 为 1 〇〇〇 mg/L 。 本研制样品浓度的选择涉及到两方面的问题,如果 浓度选择 1 〇〇〇 mg/L ,制备工作标液时将产生多级 稀释和较大的稀释倍数,由此带来较大的稀释误差。 另一'方面尚浓度样品会在实验后产生较多尚浓度的 剩余标液、中间液和使用液,也会给环境带来二次污 染的风险。因此,苯胺污染检测分析校准标准物 质的制备浓度定为100 mg/L ,配制体积为 10 L 。

    1 . 4 标准物质的配制

    在 (20 ±1)°C 的超净工作间内,准确称量苯胺 纯 品 1.010 0 g 于已装有 2〇m L 0. 6 m o l/ L 盐酸的 50 m L 容量瓶中,溶解完全后移至 10 L 容量瓶,用0.12 m d / L 的盐酸溶液定至刻度,充分混合均匀。 使用样品灌装设备,以每瓶20 m L 的灌装量,灌装于 20 m L 安瓿瓶中,随机性在灌装过程的前、中、后三 个阶段抽样共 1 0瓶 ,供均匀性验证使用。制备样品 共 4 5 0余件,贴制标签后于室内常温条件下保存。

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