矽 线 石 也 称 为 硅 线 石 ，化 学 成 分 是 硅 酸 铝 (A l2Si0 5) ，与蓝晶石、红柱石为同质多象变体，是一 种呈褐色、浅绿色、浅蓝色或白色的链状硅酸盐矿 物。矽线石是典型的高温变质矿物，用于指示地质 体形成时的温度和压力，为变质和实验岩石学领域 重要的研究对象;同时，由于矽线石具有在高温 条件下体积稳定性好、膨胀率低、抗磨损、抗化学腐 蚀 、抗热冲击力强、耐机械强度高等优点，是高级的 耐火材料，还可以作为硅铝合金和人造莫来石的原 料 ，广泛应用于冶金、陶瓷和玻璃等工业领域。

世界上的矽线石矿产分布较广，储量较大的国 家有印度、苏联、南非、澳大利亚和美国。国外对矽 线石等蓝晶石类矿物的开发十分重视，美国曾一度 作为战略物质加以控制，印度也对品位高于6 0 % 的 矽线石限制出口。经地质调查，我国广泛分布矽 线石矿床，已查明的矿床有福建莆田、内蒙古土贵乌 拉、河北平山、河南叶县及黑龙江鸡西等 。近几 十年来，随着人们对矽线石的认识深入，其应用领域 逐步拓展，矽线石的需求量逐年增加。我国对矽线 石的开发利用与国外发达国家相比起步较晚。

通过标准物质开展仪器校准、测量方法确认、 分析质量控制等，实现测量量值溯源与传递，是保障 分析数据的准确性、可比性和有效性的重要技术 手 段 。矽线石成分分析是矿产勘查、开发和利用的重要技术基础，随着矽线石应用领域的逐步 拓展，英国、南非、日本和我国相继开展了矽线石标 准物质的研制工作，相关标准物质具体研制情况如 表 1 所 示 ，其 中 国 外 已 有 矽 线 石 标 准 物 质 4种 ，我 国 仅 有 1 种矽线石国家二级标准物 质 ，无论从组分的浓度梯度范围还是定值指标等方 面，均难以满足研究需求。

本文报道了本课题组研制的3 种矽线石一级国 家标准物质（批 准 编 号 为 GBW07843、GBW07844、 GBW07845)。在我国矽线石典型矿区采集候选物， 按照国家一级标准物质研制的相关标准和规范要 求 ，所研制的矽线石成分分析标准物质的定值指标 3 6项 ，参考值指标3 项。由于自然界储备的矽线石 原矿只有很少一部分被直接开采和利用，大部分都 需要通过选矿提高矽线石中氧化铝的含量，为满 足使用需求，该系列标准物质中对采集矿石样品中 的矽线石物相进行了分析并定值，以硅铝（SA12 0 3) 表示。研制的 3 种矽线石成分分析标准物质可为矽 线石矿产的勘查、开发和利用等工作中相关样品分 析提供计量基础。

l 候选物的制备和分析

1 .1 候选物的采集

根据我国矽线石矿产的分布情况，考虑标准物 质的代表性，本课题组选择在黑龙江林口县典型矽 线石矿区采集原矿候选物1 个 （编号为Y - 1 ) ，在河 南内乡县典型矽线石矿区采集原矿候选物1 个 （编 号 为 Y - 2 ) ，在黑龙江林口县典型矽线石矿区采集 精矿候选物 1 个 （编号为J - 1 ) 。每个候选物的采 样量均大于 100 k g。

1 . 2 候选物的加工制备

目前地质分析标准物质的制备通常采用高铝瓷 球磨粉碎技术和气流粉碎技术，根据矿 物物性特点，矽线石候选物的加工制备采用高铝瓷 球磨粉碎技术。制备流程如下。

将采集的矽线石候选物放在干净的塑料布上摊 开 ，自然风干两周左右，去除石块、贝壳及植物根茎 等杂物。用颚式破碎机粉碎至< 2 m m，110°C 烘干。 将候选物放入高铝瓷球磨机内，加入少许球石轻度 球磨 2 h 左右，取出候选物约0.5 ?1.0 k g 进行矿物 鉴定。余下候选物继续研细，直至候选物过 0.074 m m 筛的过筛率达到99.9 0 % 。最后在出料口下料， 全部候选物装入25 L 塑料桶中。在出料口下料过 程中，随机采集3 0份子样，每份约 30 g ，留作均匀性 检验和初值分析等之用。

制 备 好 的 候 选 物 用 聚 乙 烯 塑 料 瓶 包 装 ， 100 g/瓶 ，每种候选物制备8 0 0瓶以上，存放于避光 阴凉干燥处，密封保存。

1 . 3 候选物的分析

矽线石样品分析方法:主要参考G B /T 14506— 2010《硅酸盐岩石化学分析方法》，而针对矿石样品 中矽线石含量的测定[以硅铝（SA12 0 3)来表示]目 前国内外尚无可用标准，定值时采用目前实验室常 用方法对硅铝指标进行分析。

矽线石分析主要原理:利用氢氟酸+ 盐 酸 + 硝 酸 ，将试样矿石中干扰矽线石测定的铁铝榴石、钾长 石、云母（黑云母和白云母）去除，再将残渣用氢氧 化钠熔融分解，热水提取，盐酸酸化。在弱酸性溶液 中使铝与过量的E D T A 络合，以二甲酚橙为指示剂， 先用铅标准溶液滴定过量的E D T A，再用氟盐取代 与铝络合的E D T A，最后用铅标准溶液滴定取代出 的 E D T A。测得铝、钛、铁合量，从中减去钛量、铁量 即得氧化铝含量。再利用大量实验的经验因数计算 矿石试样中的矽线石含量。

矽线石分析实验方法:称取〇. 2000 ± 0. 0001 g试样矿石于塑料坩埚中，加 入 3 m L 盐酸和 3 m L 硝 酸 ，摇 匀 ，再 加 入 6 m L 氢氟酸，摇匀后室温放置 24 h ，用 致 密 滤 纸 过 滤 ，以 热 的 盐 酸 -硼 酸 洗 液 ( 1 0 %盐 酸 100 m L 加 入 4 g 硼酸），加热溶解，洗净 塑料i t 埚及残渣 7 ?8 次 ，再用热水将残渣洗至中 性。将残渣及滤纸转移至银坩埚中灰化，在 600°C 灰化30 rn in，取出冷却，在银坩埚中加入3 ~5 g 氢氧 化钠，并 搅 拌 均 匀 。置 于 高 温 炉 中 从 低 温 升 至 700°C ，熔融 30 m in，取出稍冷，转移至 250 m L 烧杯 中，加热水在电热板上浸提，冷却后加入 40 m L 盐 酸 ，洗出坩埚，冲入 200 m L 容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。吸取上述溶液50 m L 于 400 m L 烧杯中，加入 E D T A 溶液(0.05 mol/L )25 m L。加入酚酞指示剂5 滴 ，用氢氧化钠溶液(4 m d /L )调至溶液变红，再用 盐酸（1 0 % )调至红色消失，并过量 2 滴 ，加人 20 mL 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液（pH = 5 . 9 )，烧杯放置于电 热板上煮沸3 ?5 m in，冷却后，先用硝酸铅标准溶液 滴至玫瑰红为终点，加入 20 m L 氟化钠溶液，于电热 板上煮沸 3 ?5 m in，冷却后，用硝酸铅标准溶液滴至 玫瑰红为终点。记录消耗体积（两次终点颜色应一 致）。再分取 5 m L 溶液于 50 m L 容量瓶中，分别测 定氧化铁、氧化钛量。