1 前 言

食盐是食品与饲料的重要组成部分 ，目前测 定食 盐与饲料食盐 的标 准溶 液是硝酸银溶液。 而硝 酸 银 溶 液 配 制 与 标 定 方 法 是 国家 标 准 GB／T601—20O2方法 这种方法 由于要使 用盐 桥电极 ，程序显得非常繁琐。笔者在工作 中找到 一 种 比较经济简单却非常实用 的方法来进行标 定。同时针对氯化物检测 ，目前普通检测方法 中 用过量硝酸银沉淀氯化物 ，然后用硫氰酸铵 回滴 过量硝酸银 ．根据硫氰酸铵的消耗体积 ，得 出氯 化物 含 量 ；在 实 际检 测 过 程 之 中 ，出 现 了 GB／T 12457方法亚铁氰化钾一乙酸锌沉淀高食 品中高 蛋 白质高脂肪难以过滤氯化物 ，非常消耗时间甚 至一天时间也无法过滤完全 ，对此本文提 出用碳 化灼烧法进行样 品前处理之后滴定。笔者采用 该法标定硝酸银标准溶液 ，已经通过重庆质监局 各实验室之间对食物 中食盐 比对检测的考核。

2 硝 酸银 标准 滴定 液 的标定

2．1 性状与理化性质

硝酸银是无 色透 明大结 晶或 白色小结 晶。 无气味。纯 品在光线和空气 中不变黑 ，但有硫化 氢或微量有机物存在时能促进光致还原而变黑 ． 熔化后为浅黄色液体 ，固化后仍为白色 。加热至 440~C时分解成银 、氮气 、氧气和二氧化氮。对蛋 白质有凝 固作用。1g溶 于 0．4mL水 、0．1mL沸 水 、30mL乙醇 、6．5mL沸 乙醇、253mL丙酮。易 溶于氨水 、甘油 ，微溶于乙醚。水溶液 和乙醇溶 液对 石 蕊呈 酸 性 反应 ，pH 约为 6。相 对 密度 4．352。熔点 212oC。沸点 444~C(分解 )。有 氧 化性。有毒 ，半数致死量 (小鼠，经 V1)50mg／kg。

2．2 原 理 把硝酸银用超纯水进行溶解形成标准溶液。 同时称取已经在 550_．25~C的高温炉中灼烧至恒 重 的基准氯化钠 ．用铬酸钾作指示剂进行标定 ， 从而得 出硝酸银标准溶液 的准确含量。