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碳化硼成分分析标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 426 2020-10-23
【摘要】介绍碳化硼成分分析标准物质的制备方法。以硼酸和蔗糖为原材料,酯化反应得到硼酸酯沉淀,经过烧 结制备碳化硼粉体。用低温前驱体裂解法制备碳化硼成分分析标准物质,并进行了均匀性检验、稳定性考察,采用 8 家实验室协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的碳化硼成分分析标准物质具有良好的均 匀性和稳定性,量值准确可靠,定值结果的相对扩展不确定度为 0.003 1%~0.13%(k=2)。
  • 碳化硼是一种性能优良的特种陶瓷 ,具有基 本恒定的高温硬度,硬度仅次于金刚石和立方氮化 硼,是超硬材料家族中的重要成员之一。在碳化 硼中,硼与碳以共价键结合,键能较大。碳化硼具有 高熔点 (2450℃ )、高硬度、高模量、耐磨、耐酸碱等 特点,被广泛应用于耐火材料、工程陶瓷、核工业、航 天航空等领域。碳化硼是抗弹性能最优的材料 之一,可用作飞机装甲和特殊用途防护结构 。

    碳化硼粉体的纯度对制品的性能影响较大,在 生产过程中需要进行质量控制。欧盟发布了编号 为 ERM–ED102 的碳化硼化学成分标准物质,纯度 大于 99% ;而我国缺乏相应的标准物质。为了填补 空白,笔者研制了碳化硼成分分析标准物质,并对其 组分含量进行了准确定值。

    1 实验部分

    1.1 主要仪器与试剂

    恒温水浴锅:HH–WO–5 型,上海鑫培仪器设备 有限公司;

    电动搅拌器:D2004W 型,上海梅颖浦仪器仪 表制造有限公司;

    电热鼓风干燥箱:WGL230B 型,天津市泰斯特 仪器有限公司;

    箱式电阻炉:SX2–6–12TP 型,济南精密科学仪 器仪表有限公司;

    高温碳管炉:ZT–60–22 型,上海晨华电炉有限 公司;

    电感耦合等离子体发射光谱仪:6300 型,美国 赛默飞世尔科技公司;

    硼酸:纯度为 99.99%,天津市光复精细化工研 究所;

    蔗糖:纯度为 99.999%,中国医药集团(上海) 化学试剂公司;

    冰乙酸:优级纯,天津科密欧化学试剂有限公 司; 聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) :

    优级纯,中国医药集 团(上海)化学试剂公司;

    实验用水为高纯水。

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